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以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点. 相似文献
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采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L~... 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1~100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40~10.27 ng.L-1,在20~100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%~95.1%和72.6%~96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。 相似文献
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液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03~0.08μg/L,比饮用水源地限值低1~4个数量级.本法在40.0~400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4%~5.2%,实际样品加标回收率为96.3%~106%. 相似文献
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含酚废水中有机酸的气相色谱测定 总被引:1,自引:1,他引:0
本文报导从复杂的高浓度废水,特别是含高浓度酚的废水中分离测定有机酸的气相色谱分析方法。利用有机酸和酚在酸性上的差别,在水溶滚中加入适量的碳酸氢钠,用二氧甲烷萃取,有机酸留在水相,而酚类进入有机相.在水相中的羧酸用乙醚萃取,或经甲醇-硫酸甲酯化处理,得到羧酸酯类化合物,再用乙醚萃取.然后将萃取液进行气相色谱或色-质谱测定。 采用正交设计试验选择了最佳衍生化条件.一元羧酸和二元羧酸衍生化的收率分别为64—98%和60—91%.用本方法检出煤气化废水中的羧酸类化合物四十余种,并进行了定量测定. 相似文献
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气相色谱法分析大气示踪物SF6 总被引:2,自引:0,他引:2
该文介绍了气相色谱法快速分析大气示踪物SF6的方法.该方法灵敏度、分离度、线形良好.操作简便易行,经实际样品分析检验,适应大量快速分析需要。 相似文献