超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

不同原理分析仪观测大气中氮氧化物对比研究

氮氧化物(NOx)是大气二次光化学污染臭氧的重要前体物,但目前对其总量和分量的测量仍存在着一些难以解决的问题。选择3种不同原理的市售氮氧化物分析仪在广东和北京进行比对观测实验,从而比较其各自的优缺点及适用性。结果表明,钼转化法(MC)测得的NOx比光转化法(LC)及液相化学发光法(LPC)所测得的值都明显偏高,可近似认为是NOy。LPC检测NO2时受到PAN等含有—NO2生色基团的干扰,结果比LC略高。LC测得的NOx值与实际大气最为接近。MC测定的NOx比实际值高,但能满足空气质量指标监测的需求;LC能够准确测定大气中的NOx,但造价太高,仅适用于大气化学机理研究;而LPC原理的仪器适合于短时间的航测、高塔和系留艇进行垂直梯度观测。     

铁炭微电解法降解1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)是一种常用的离子液体,被越来越多地应用于精细化学品及药物的合成。由于其对水生生物有毒性的影响且难于生物降解,提出了采用铁炭微电解法来降解[BMIM]BF4,并探讨了影响处理效果的主要因素、工艺条件及其反应动力学。结果表明,影响铁炭微电解降解[BMIM]BF4的因素按从小到大的顺序为:炭铁比、反应时间、pH;铁炭微电解降解[BMIM]BF4的最佳工艺条件是:铁粉用量3 g/L、水样pH2.5、炭铁比2、反应时间为60~90 min;在此条件下,[BMIM]BF的去除率可以达到80%以上,且该降解反应为二级反应。     

HPLC分析暴马丁香不同部位的紫丁香苷含量

分析研究了暴马丁香不同部位中的紫丁香苷含量,为可持续合理利用和保护暴马丁香资源提供依据。利用Alltech高效液相色谱仪对暴马丁香不同部位中的紫丁香苷含量进行了测定,色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5um),测定紫丁香苷的流动相为乙腈∶水(12∶88),体积流量1ml/min,柱温为室温,检测波长265nm。结果表明,紫丁香苷在0.1—7.0μg与峰面积具有良好的线性关系,紫丁香苷含量为韧皮部3.593%枝皮1.174%干皮1.166%木栓层0.568%枝条0.509%根0.421%木质部0.104%。该方法简便可靠、快速、重现性好,适用于暴马丁香中紫丁香苷的含量测定。     

广东某市部分中学生尿液中多种多环芳烃单羟基代谢物暴露水平分析

为了解地处多环芳烃(PAHs)排放源附近的背景人群体内的PAHs暴露水平,于2006年11月采集广东某市某钢铁公司焦化厂附近一中学部分学生(14～18岁)尿样,采用高效液相色谱-荧光检测法,在检测尿液中PAHs单羟基代谢物(HO-PAHs)的基础上,对受试人群体内的PAHs暴露水平,1-羟基芘(1-HOP)与其他HO-PAHs的相关性进行了分析.结果表明,尿样中共检测出7种HO-PAHs,除4-羟基菲(4-HOPhe)外,其余HO-PAHs的检出率均为100%.检出的2-羟基萘(2-HON)、2-羟基芴(2-HOFlu)、2-+3-羟基菲(2-+3-HOPhe,由于2-羟基菲(2-HOPhe)和3-羟基菲(3-HOPhe)属共溢出峰,因此以2-+3-HOPhe表示)、9-羟基菲(9-HOPhe)、4-HOPhe和1-HOP的浓度中位数分别为5.34、4.09、0.08、0.80、0.03、0.35 μmol/mol(以尿肌酐计).受试人群尿液中2-HON、2-HOFlu、总HOPhe浓度(简称∑HOPhe)和1-HOP的浓度中位数高于南方沿海某市中学生,1-HOP浓度的中位数也高于国内类似背景人群.1-HOP浓度与其他HO-PAHs浓度的相关性并不好(相关系数为0.213～0.653),且与2-HON、9-HOPhe和检出的∑HOPhe浓度的相关性均不显著,显示多种HO-PAHs的联合测定可能更能客观评价人体内的PAHs暴露水平.     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

丙溴磷在稻田环境中的残留动态研究

确立了气相色谱法测定丙溴磷残留量的检测方法.采用该方法,丙溴磷在土壤、植株、糙米、稻壳和田水中的平均添加回收率为87.2％～103.6％,变异系数为3.20％～11.50％,最低检测质量浓度:田水为0.005 mg/kg;土壤、植株、糙米和稻壳为0.050 mg/kg.残留动态研究表明,丙溴磷在田水、植株和土壤中的半衰...     

采用气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了一种用GC-FPD测定土壤中的5种有机磷农药的测定方法,经索氏提取,GPC净化浓缩后直接进样分析。用保留时间定性,外标法定量。5种有机磷农药的回收率为86.5%～103.2%,精密度(以相对标准偏差表示)为2.47%～5.70%;检测限为0.000 1～0.000 2 mg/kg。该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可同时测定土壤中的5种有机磷农药。