便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯,通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物,并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后 VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明,该方法在0 mg/L～2．00 mg/L范围内线性良好,相关系数均＞0．98;方法检出限为0．05 mg/L ～0．15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样,两种方法测定结果具有良好的一致性。     

离子色谱法测定油田采出水中总氮和总磷

油田采出水经光电催化氧化法处理后,有机物和油被充分降解,用离子色谱法测定 NO3-、PO3-4,5次测定结果的 RSD为3．1％～5．8％。该方法测定出水中 NO3-、PO3-4质量浓度可代表除油处理后原水中总氮、总磷质量浓度,与分光光度法测定原水中总磷、总氮的结果相比,重现性好、耗时少。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定

建立固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定方法,分析测定过程中不确定度的来源,进行各不确定度分量的评估,并给出合成相对标准不确定度和扩展不确定度。     

顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯

采用顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯,优化了试验条件.方法在0 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,苯、苯胺、硝基苯的检出限分别为0.012 mg/kg、0.22 mg/kg、0.083 mg/kg,实际土样测定的RSD≤1.4%,加标回收率为94.0%～102%.     

5 A分子筛气相色谱法测定痕量 CFC12

采用5A分子筛气相色谱电子捕获检测器测定气体样品中的CFC12,介绍了填充柱的制备方法。方法线性良好,用峰高定量略优于用峰面积,检出限为27μg/m^3（进样体积以1 mL计）,标准样品测定的RSD≤6.7%,加标回收率为92.3%～103%。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中9种硝基苯类化合物。方法在0mg／L—4.00mg／L范围内线性良好,硝基苯和间-二硝基苯的检出限为0.05mg／L（水样）和0.05mg／kg（底泥）,其余7种硝基苯类化合物的检出限为0.01mg／L（水样）和0.01mg／kg（底泥）,标准溶液平行测定的RSD≤6.5％,地表水和底泥加标回收率分别为85.1％—103％和78.4％—106％。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.     

污水处理厂进出水及其受纳水体中典型PPCPs的污染特征

以对乙酰氨基酚为目标物,利用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法测定了该药物在泰安市污水处理厂进出水和地表水体中的含量。结果表明,对乙酰氨基酚在污水处理厂进水中均被检出,质量浓度为0.9~238μg/L,表明生活污水为污水处理厂该药物活性成分的来源,出水中质量浓度为ND~8.3μg/L,去除率较高,其中生物降解是主要的降解机制。在泮河中的质量浓度为ND~3.59μg/L,与国内外其他地表水体相比,处于同一个数量级,且污水厂排水口下游水体中目标物浓度高于上游,反映出污水处理厂排放可能是其受纳水体中PPCPs的主要来源之一。     

液相色谱-串联质谱法测定水体、沉积物及土壤中全氟化合物

建立了水、沉积物及土壤中13种全氟化合物(PFCs)的富集、净化、浓缩的前处理方法及快速液相色谱三重四级杆串联质谱的分析方法。9种全氟羧酸、2种典型全氟磺酸、2种磺酰铵衍生前体物的响应因子与质量浓度的线性关系良好。添加回收实验表明,13种全氟化合物在水、土壤和沉积物中的回收率为52.3%~119.3%,变异系数为2.3%~19.4%,方法检出限分别为0.015~0.472 ng/L、0.012~0.875 ng/g、0.004~0.743 ng/g。该法成功应用于实际样品的测定,沉积物和土壤中分别检测到3种和10种全氟化合物。