分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素(包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应)。在最佳实验条件下,方法在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,相关性系数为0.999 0,方法检出限(3倍信噪比)为0.1μg/kg,加标回收率为83.1%~104%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

在线固相萃取-HPLC法测定公共绿地土壤中新烟碱类农药残留

土壤样品经二氯甲烷-乙腈混合溶液超声提取后,用PEP固相萃取柱在线净化,再用HPLC法测定样品中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺等5种新烟碱类农药残留。通过优化试验条件,使该方法在0.01 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为3.00 g时,方法检出限为0.002 mg/kg~0.003 mg/kg。8种土壤样品3个质量比水平的加标回收率为72.5%~119%,RSD均低于9.6%。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的标准气体选择

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃,国内外相关标准选用的标准气体各不相同,通过试验考察各标准气体对测定的影响,并比对相关文献信息。结果表明:甲烷和丙烷(浓度以碳计)在填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪FID检测器上的响应无明显差异,而采用甲烷作为标准气体,分析时间短,工作效率高。     

XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇

采用离子交换树脂XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇,结果表明,该方法在0 mg/L~1 116 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.88 mg/L,当采样体积为7.5 L时,最低检出质量浓度为0.11 mg/m3。乙二醇标准溶液测定结果的RSD为1.3%,空白加标回收率为80.1%~107%,方法的采集效率为98.0%。     

水和废水中甲醇的测定方法探讨

甲醇作为溶剂在化工工业和实验室中广泛使用,但我国现阶段尚未明确规定甲醇的监测分析方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中甲醇的浓度,方法最低检出浓度为0.030 mg/L,无溶剂污染,不受乙醇、异丙醇等物质的干扰,结果准确,操作快捷方便,在日常监测任务中有很好的适用性。     

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。