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761.
养猪废水和污泥中11种兽用抗生素的同时分析技术及其在生物降解过程的应用 总被引:5,自引:2,他引:5
优化了固相萃取与高效液相色谱串联质谱联用的分析条件,使之适用于检测长三角地区养猪废水和污泥中常见的11种兽用抗生素(包括4种四环素类、2种磺胺类、3种喹诺酮类和2种大环内酯类).该分析方法对养猪废水的平均加标回收率(n=3)为73.0%~105.2%,相对标准偏差为3.1%~10.2%;对污泥的平均加标回收率(n=3)为57.4%~104.6%,相对标准偏差为1.9%~10.9%.研究膜生物反应器中抗生素的浓度变化,发现废水中抗生素以四环素类和磺胺类为主,而污泥中以四环素类为主.反应器对废水中四环素类抗生素的去除率为85.2%,其中最主要的去除途径是生物分解(51.9%),其次是污泥吸附(33.2%);而磺胺类抗生素去除率为95.8%,几乎全部是依靠生物分解,污泥吸附很少.摇瓶实验结果显示,污泥中积累的抗生素未对活性污泥的有机物降解活性和硝化活性产生明显影响. 相似文献
762.
GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.050.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.100.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%88.0%和74.2%88.0%和74.2%101%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%5.3%和3.7%5.3%和3.7%5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%81.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%91.0%。 相似文献
763.
764.
QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。 相似文献
765.
建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1∶1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。 相似文献
766.
建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的高效液相色谱的新方法,以测定川渝两地吴茱萸有效成分的含量.采用色谱柱Zorbax Eclipse C<,18>(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(22:13:65)1.0mL/min,检测波长220nm,柱温35℃进行测定.结果表明,吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素分别在0.051-0.518μg(r=0.9997)、0.021-0.212μg(r=0.9995)、0.085-0.427μg(r=0.9998)范围内呈良好的线形关系.川渝两地吴茱萸总碱的平均值为1.340%,柠檬苦素含量的平均值为0.4138%,吴茱萸、柠檬苦素含量不能达到药典要求. 相似文献
767.
HPLC法测定复方甘草合剂中甘草苷的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立HPLC法测定了复方甘草合剂中甘草苷的含量.以Shim-pack CLC-DOS 150mm×4.6mm(5μm)为分析柱,乙腈-0.5 醋酸(15∶85)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷在5~25μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);其高、中、低3个量的平均回收率分别为99.57%、99.41%、98.76%,RSD分别为0.46%、0.72%、0.69%(n=6).本方法简便可靠,重现性好,可作为复方甘草合剂质量控制方法. 相似文献
768.
769.
建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。 相似文献
770.
建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测(MRM)模式分析,各组分在0.005~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ~0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8%~103%;相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6).该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定. 相似文献