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环境空气中的醛酮类化合物是当今大气环境科学领域的研究热点.醛酮类化合物因反应活性较高、性质不稳定,导致检测较为困难.为准确测定环境空气中的醛酮类化合物,针对环境空气中质量浓度较高或活性较强的18种醛酮类化合物的采样和分析方法进行研究,并采用优化的方法于2018年5月对北京市典型城区环境空气中的醛酮类化合物进行了检测.结果表明:①与手动采样器同时同地点采样数据相比,自行制作的醛酮类化合物自动采样器能够实现连续采样,数据基本一致(R2为0.999 7),其采样流速最大不超过0.8 L/min;醛酮类化合物采样管中杂质含量最高的乙醛为0.01 μg/管,小于我国HJ 683-2014《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》标准限值(0.10 μg/管).②采用所确定的二醛类化合物衍生化方法与质谱扫描条件可以成功检测乙二醛和甲基乙二醛两种二醛类化合物,建立了18种醛酮类化合物的标准曲线且标准曲线相关系数R2均大于0.995 0.③采用该优化方法得到北京市典型城区环境空气中18种醛酮类化合物质量浓度的日变化范围为17.73~88.42 μg/m3. 相似文献
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地表水体中同时分析18种糖皮质激素方法的建立 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种采用固相萃取-超高效液相色谱串极质谱联用系统(UPLC-MS/MS)同时测定地表水体中18种糖皮质激素的高灵敏分析方法.样品经过HLB固相萃取柱富集净化、V(乙腈)/V(乙酸乙酯)=1∶1,洗脱后,用UPLC-MS/MS测定.流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比),采用梯度洗脱,实现了18种目标物质的基线分离,线性范围为1.0~1 000μg·L-1.实际水样的加标回收率为65%~108%.整个分析的方法检出限(MDL)除醋酸可的松和醋酸氢化可的松为10 ng·L-1外,其他均在0.10 ng·L-1和1.0 ng·L-1之间.应用此方法于北京地表水体5个样品,检测到8种糖皮质激素,浓度范围0.20~476ng·L-1,其中曲安西龙、曲安奈德、醋酸氢化可的松和丙酸氯倍他索在地表水中首次检出,证明了该方法的有效性. 相似文献
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为实现猪粪中抗生素的有效削减及控制,迫切需要开发快速、同步兽用抗生素的检测分析方法,明确猪粪中多种类抗生素赋存特征.本研究建立并优化了猪粪中21种常见抗生素的同步分析方法.该方法采用甲醇和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液(1∶1,V/V)提取,提取液经固相萃取净化后高效液相色谱串联质谱检测.猪粪样品中5种四环素类、2种β-内酰胺类、6种大环内酯类、4种磺胺类和4种喹诺酮类抗生素的内标定量回收率29.53%—116.36%,检出限0.90—26μg·kg-1 DS,定量限2.91—85.20μg·kg-1DS,相关系数R2均大于0.997.采用该方法对单个猪场不同畜舍样品加标回收率的单因素方差分析发现,除了四环素-D6(TC-D6)有显著性影响之外,其它内标回收率在不同样品中无显著性影响.分别采集不同地区2个猪场的猪粪样品进行验证分析,发现猪粪样品中单个抗生素含量范围在ND—99.37 mg·kg-1DS.结果表明,该方法可用于猪粪中多种类抗生素的同步检测. 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法测定胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的残留.胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中的平均回收率为86.9%—115.4%,变异系数为2.2%—11.3%;棉籽中胺鲜酯与甲哌鎓的平均回收率为76.3%—98.4%,变异系数为3.1%—9.8%;在土壤中的平均回收率为81.3%—108.2%,变异系数为2.7%—8.4%;胺鲜酯与甲哌鎓在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在山东和河南省两地,胺鲜酯与甲哌鎓在棉叶中消解较土壤中快,在山东省棉叶及土壤中的消解半衰期分别为1.3—4.5 d和4.3—7.6 d,在河南省棉叶及土壤中的消解半衰期分别为1.3—1.9 d和4.1—6.2 d.80%胺鲜酯.甲哌鎓可溶性粉剂在棉花和土壤中最终残留量均小于0.005 mg·kg-1. 相似文献
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