山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

液相有机热载体炉及系统在监督检验中的问题探讨

本文针对液相有机热载体炉监督检验中经常遇到的有机热载体介质选择不当,膨胀罐、分油缸、集油缸的分类不清和监督检验要求不明确等现象,结合相关规范,提出相应的处理措施和建议。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯

采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯系物、环己酮和TD I可采用DB-1-3或DB-1-2色谱柱同时分离并测定。测试数据经多级校准曲线处理后涂料试样中苯系物、环己酮和TD I的加标回收率为98.6%～101.8%,各组分分析结果的变异系数均小于2.0%,检出限均小于1.50×10^-5g。     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。