在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量，测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间，线性范围在0.66—500 ng·L^-1之间，相关系数(R²)在0.991—0.998之间，精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间，检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^-1之间，定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析，分析结果与该领域其他研究的结果一致，表明该方法具有实际应用意义.     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中肾上腺素及其代谢物残留

针对猪肉中新兴的肾上腺素及其代谢物3,4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基-扁桃酸,基于"肾上腺素作用翻转"机理同步添加的异丙嗪,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法.4种物质线性良好,相关系数均大于0.999;猪肉基质的定量限(LOQ, S/N=10)依次为25、100、5、0.1μg·kg~(-1),精密度(RSD)均小于10%,平均回收率在78.3%—92.5%.     

Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS／MS方法

2007年7月，美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Therrno Scientific Accela^TM高速液相系统的TSQ Quantum三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱-串联质谱方法．TSQ Quantum可以使用高度选择反应监测（H—SRM）模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易．这个方法用Thermo Scientific的LC-MS／MS得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求．     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

上海城区PM2.5中有机组分及硝基芳香化合物分布特征

硝基芳香化合物（NACs）是细颗粒物中含氮化合物的重要组成部分,研究其在大气中的污染特征和季节变化,有助于表征大气细颗粒物中含氮有机化合物特性,并为城市氮氧化物削减提供科学支撑.采集并分析了上海城区2018年3月～2019年2月大气PM_2.5样品,采用超高效液相色谱-轨道阱质谱（UPLC-Orbitrap MS）在PM_2.5样品中定性检测到了2 439～3 695个有机物,内标法定量了9种NACs,春季ρ（NACs）范围为3.12～16.8 ng·m^-3,平均值为9.31 ng·m^-3;夏季ρ（NACs）范围为1.05～9.70 ng·m^-3,平均值4.16 ng·m^-3;秋季ρ（NACs）范围为2.87～36.27 ng·m^-3,平均值9.84 ng·m^-3,冬季ρ（NACs）范围为4.83～56.23 ng·m^-3,平均值为22.37 ng·m^-3. 9种硝基芳香化...     

蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法.前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化.采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质.提取物在流动相甲醇:水(0.2%乙酸胺)=45:55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测.并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析.在0.2～200μg/kgg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下.该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100 μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x 34867,相关系数R2=0.999 5.     

水中三嗪类除草剂的检测与分析质量控制

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用.由于水中农药残留浓度属痕量级,建立高效富集与分析方法非常重要.选取了6种三嗪类物质,建立了对水中痕量三嗪类物质的SPE-HPLC分析方法,并对其分析方法进行了质量保证与质量控制QA/QC研究.研究结果表明: 6种三嗪类物质的回收率在94%～116%之间,方法检测限在0.08～0.18 μg·L-1之间,方法重复性和检测限均能满足痕量分析及其质量控制的要求.3种水样的实际测试结果表明,在某河水中测得莠去津和扑草净的质量浓度分别为(5.28±0.43) μg·L-1和(7.12±0.54) μg·L-1.这说明该水体三嗪类农药的污染需受到重视.     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

关于直接进样气相色谱法测定水与废水中甲醇的探讨

探讨了直接进样气相色谱法测定水与废水中甲醇方法的完整性和可信度,并通过对影响该法测量不确定度的评定及利用对比法对测量不确定的验证,最终发现该法准确可靠、方便快捷,可作为水与废水中甲醇日常监测的首选分析方法。     

饮用水中阿特拉津的气相色谱测定方法

采用三氯甲烷液-液萃取技术,萃取液经毛细管柱DB-5（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,用氮磷检测器（NPD）检测饮用水中阿特拉津,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度及精密度,能达到GB 3838—2003的要求。