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991.
采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。 相似文献
992.
高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物,采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物,吸收液经0.22μm膜过滤后,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器检测。丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.000 2 mg/m3、0.000 2mg/m3(10 ml吸收液,采集15 L环境空气样品计)。高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%~90.2%,相对标准偏差范围小于9.6%。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。 相似文献
993.
994.
995.
污水中氟喹诺酮类抗生素的分析方法 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)检测污水中8种氟喹诺酮类(FQs)抗生素残留的分析方法.样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,用5%氨水-甲醇(V/V)溶液洗脱,洗脱液经N2浓缩定容后,以Acclaim 120 C18柱分离,高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测正离子模式(MRM)定性、定量分析.以去离子水和污水为基质,诺氟沙星-d5为替代物进行回收率评价,8种氟喹诺酮类抗生素在加标浓度为100ng.l-1和25ng.l-1时的回收率为73.8%—113%和56.8%—115%,相对标准偏差(RSD)为2.60%—13.2%和3.70%—12.3%(n=4),方法检出限为0.2—1 ng.l-1.对北京市7大污水处理厂进出口污水中氟喹诺酮类抗生素进行残留分析,结果表明7大污水处理厂进出口污水中均有FQs检出,其中氧氟沙星含量最高. 相似文献
996.
建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%~101.4%,相对标准偏差为4.49%~8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。 相似文献
997.
采用固相萃取(SPE),高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测分析了包括磺胺类、喹诺酮类、大环类酯类抗生素、心血管类、止痛剂类等8类PhACs (医药活性物质)在重庆主要地表水体长江、嘉陵江及花溪河的污染特征. 结果表明,21种目标PhACs中,有14种在3条河流中均有检出,长江与嘉陵江的中ρ(PhACs)为1.1~35.5ng/L,花溪河ρ(PhACs)为10.3~445.6ng/L. 莫西沙星、苯扎贝特、吉非罗奇、双氯芬酸、阿托伐他汀等5种目标PhACs仅在花溪河中检出,质量浓度为0.6~31.4ng/L. 氨氯地平未检出. 花溪河流量小且周边污水直排严重,除磺胺甲嘧啶、立痛定与辛伐他汀外,其他目标PhACs的质量浓度显著高于其他2条河流. 参照MEC/PNEC(MEC为环境实测浓度,PNEC为生态风险阈值)风险综合评估体系评估了水环境中PhACs的生态风险,在检测出的目标PhACs中,磺胺甲恶唑、氧氟沙星、红霉素、降固醇酸的生态风险熵(RQ=MEC/PNEC)均大于0.1,可能会对环境产生中等程度危害的生态风险,这与这4种PhACs的大量频繁使用密切相关. 相似文献
998.
加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物 总被引:5,自引:1,他引:4
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了分析土壤中11种全氟化合物(PFCs)的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间. 相似文献
999.
高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N>10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂. 相似文献
1000.