GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水中痕量苯甲地那铵

苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明：当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%～105%和89%～119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01～50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。     

纳米TiO2/CNTs复合材料的制备及其光学性质

TiO2在碳纳米管上的复合材料可以增加材料的光催化性能,已成为新的研究热点.本文采用低温液相法成功地合成了TiO2/CNTs复合材料,并用TEM、XRD和UV-vis对材料进行了表征,结果表明,TiO2很好地分散在CNTs上,具有显著的催化效果,有很好的应用前景.     

PH3液相催化氧化净化研究

以Mn2 和Pd2 为催化剂的吸收液对含低浓度PH3的混合气进行了液相催化氧化净化研究.考察了催化剂配比、混合气中O2浓度、PH3初始浓度、反应温度、气体流量和吸收液pH与PH3净化效率的关系.结果表明,催化剂中Pd2 与Mn2 的质量比为1:4时可获得较佳的净化效果;随着混合气中O2浓度的增加,吸收液对PH3的净化效率有所提高;在20～75℃内,低温对PH3净化有利,较适宜的反应温度为20℃;较低的PH3初始浓度和低气体流量均有利于PH3的净化;较高的pH有利于吸收液中催化剂催化效能的发挥.吸收液对PH3的净化效率可达100%,但因吸收液中的金属离子易与催化氧化PH3产生的PO3-4形成沉淀,使金属离子脱离液相催化氧化系统,吸收液失效较快.     

生物滤池对气相与液相中污染物质的净化

通过实验室研究探讨了生物滤池同时处理废水和废气的可行性。试验结果表明：在２５℃－３７℃条件下,甲苯废气的流量为９０Ｌ／ｈ,甲苯浓度为５００ｍｇ／ｍ＾３;废水的流量为０．４Ｌ／ｈ,ＣＯＤｃｒ浓度为４００－７５０ｍｇ／Ｌ,甲苯与ＣＯＤｃｒ的去除率分别是７０％－７２％和８６％－８９％。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

液相有机热载体炉及系统在监督检验中的问题探讨

本文针对液相有机热载体炉监督检验中经常遇到的有机热载体介质选择不当,膨胀罐、分油缸、集油缸的分类不清和监督检验要求不明确等现象,结合相关规范,提出相应的处理措施和建议。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。