高效液相色谱法检测疏水缔合聚合物中残余丙烯酰胺单体

以异丙醇-乙醇的混合液为沉淀剂,将疏水缔合聚合物从异丙醇-乙醇-水溶液中沉淀,提取溶液中的丙烯酰胺及其他小分子,分析了聚合物中小分子的种类和分析条件。结果表明:在适合的分析条件下其他小分子化合物对丙烯酰胺含量的分析没有影响;同时考察了样品前处理对测试结果的影响,得到了最佳的样品前处理方法,为:聚合物用量为0.2g,混合溶剂为水-乙醇-异丙醇混合溶液,三者质量比为(43~47)∶1∶(52~56),沉淀剂为异丙醇-乙醇混合溶液,两者质量比约为99∶1。该方法对疏水缔合聚合物色谱前处理效果良好,方法简便易行,测试结果准确可靠。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

反相HPLC-电化学检测测定苯酚和苯胺

在此采用反相HPLC安培检测研究了影响苯酚和苯胺分离的各因素,建立了同时分离测定这两种组分的色谱条件。在ShimpackCLCC8柱上,以0.05molLNaH2PO4+0.05mmolLEDTA·2Na(pH5.5)+10%CH3OH作流动相,于E+0.1V处检测,线性范围在0～15μgmL,检测限在ngmL级。     

磺酰脲类除草剂的残留分析

磺酰脲类除草剂是一类新型超高效除草剂，大约包括２Ｖ化合物，已被广泛用于禾谷作物防除阔叶杂草以及某些禾本科杂草，该类除草剂在环境中的残留浓度〈１μｇ．ｋｇ＾－１水平。常规的分析方法包括生物鉴定，酶免疫分析，气相色谱法和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、ＨＰＬＣ／ＭＳ联用后，可以准确测定复杂环境样中磺酰脲类除草剂的痕量残留。     

高压液相色谱法测定废水中的苯胺和硝基苯胺

建立了MicroPAKCN-10柱和69%正己烷加30%二氯甲烷加1%异丙醇为流动相,用紫外鉴定器在254nm处检测的液相色谱系统,并用该系统测试了染料厂废水。方法检出限为:苯胺7.16ng,邻硝基苯胺1.52ng,间硝基苯胺2.48ng,对硝基苯胺5.39ng。回收率为80%~99%,变异系数在1.82%~9.96%之间。      

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析.该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水（85 /15,V/V）作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm.该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定.     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

HPLC测定川楝子不同采收期及不同部位中川楝素的含量

通过测定不同采收期和不同部位川楝子中川楝素的含量,为确定川楝子最佳采收期提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相乙腈—水（28∶72）,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。不同采收期川楝子中川楝素以1—2月间采收的含量最高;同一采收期的川楝子果核和果肉中川楝素含量最高,外果皮次之,种子中未检出川楝素。