不同萃取方法对长江口边滩多环芳烃萃取效果的影响

选取索氏提取法和加速溶剂萃取仪(ASE)提取法,对长江口边滩样品进行多环芳烃萃取实验,并利用气相色谱/质谱仪对萃取出来的多环芳烃进行定量分析,研究了不同萃取方法以及不同溶剂条件下多环芳烃的总量、分布特征.结果表明,长江口边滩多环芳烃最高值出现在吴淞口;索氏提取法在多环芳烃萃取效果上优于加速溶剂萃取仪提取法;混合溶剂萃取...     

土壤中苯并[a]芘和二苯并[a，h]蒽的快速测定及其降解特性研究

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测(ASE-HPLC-PAD)快速测定土壤中苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a.h]葸(DBA)的方法.通过提取剂、提取方法的优化,检测波长(BaP、DBA的λmax分别为294.6、295.8 nm)的选择,减少了干扰物的影响,提高了检测灵敏度.土壤中添加BaP、DBA的质量浓度均为0.02～0.50 mg/kg时,其平均回收率均为77.26%～109.56%,相对标准偏差为0.60%～2.74%;土壤中BaP、DBA的最小检测质量浓度分别为2.15、1.10μg/kg.将ASE-HPLC-PAD方法应用于污染场地土壤中BaP与DBA的测定及其降解特性研究表明,BaP与DBA的降解半衰期分别达210、693 d.     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中多环芳烃分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和高效液相色谱对南宁7条城市内河的水体和表层沉积物样品中6种多环芳烃的残留状况进行了分析测定。检测结果表明,水体中多环芳烃以荧蒽为主,6种多环芳烃在水体中的总残留浓度为26.8～163 ng/L,内河水体各点位苯并[α]芘均超过我国地表水环境质量标准限值,对干流水质存在一定影响。7个点位沉积物中多环芳烃总含量为118.06～416.73μg/kg,6种多环芳烃均有检出。     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88．2％～102％,RSD为4．5％～7．6％,符合农药残留分析的要求。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘,以乙腈／水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0．08μg／L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下）,实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比,两种方法回收率相近,而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

ASE提取GPC净化双塔双柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药

对土壤中8种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT)进行了分析,使用加速溶剂萃取(ASE)仪对土壤样品中的目标组分进行萃取、凝胶渗透色谱(GPC)仪对萃取液净化、双塔双柱同时进样分析,采用双电子捕获检测器(ECD)同时定性定量测定。结果表明,该方法检测效果较好,8种有机氯农药的回收率在81.3%～88.6%,相对标准偏差为3.9%～5.7%,检出限为0.18～0.37μg/kg。与传统的方法相比,该方法操作简便、重复性好,定性定量更准确。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。     

气相色谱-质谱法检测牡蛎中有机磷农药多残留

以加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取净化,利用气相色谱与质谱检测牡蛎体内有机磷残留.样品经丙酮-二氯甲烷专笔取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经HLB-PSA串联小柱净化.采用GC-MS定性,GG-FPD定量.方法的检测限为0.5-3.0μg·kg-1(以3倍信噪比计).加标水平为5.0-20...