负载咪唑型离子液体硅胶吸附材料制备及应用研究

制备了3种取代咪唑键合的硅胶负载型离子液体(甲基咪唑-SIL、氨丙基咪唑-SIL及十二烷基咪唑-SIL),比较了其对水中双酚A(BPA)的吸附能力。在该研究的实验条件下,BPA在十二烷基咪唑-SIL与水溶液之间的分配系数K_d值高达(2.58±0.02)×10³ L/kg,氨丙基咪唑-SIL、甲基咪唑-SIL的K_d值也分别达到(2.26±0.28)×10、(2.71±0.16)×10 L/kg。采用甲醇为洗脱液,可以对十二烷基咪唑-SIL相中的BPA进行有效回收,2次洗脱的合并回收率为106.7%±4.8%。以十二烷基咪唑-SIL作为被动采样装置的接收相,对污水处理厂出水中BPA进行了被动采样监测应用的微宇宙实验研究。结果表明,在实验周期内,十二烷基咪唑-SIL被动采样器对水体中BPA的被动采集呈线性,其采集速率为0.33 L/d,与以HLB为接收相的商品化被动采样器接近,并且同HLB固相萃取填料相比,离子液体接收相对BPA的采集更具选择性,基质效应较小,可作为被动采样监测装置的理想接收相材料。     

气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法。用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱。适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304~1.469 μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%。     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。     

油气回收用疏水性硅胶的研制

为实现油气回收用疏水性硅胶的国产化应用,达到替代活性炭以解决其在使用中可能产生的安全隐患问题,实验室进行疏水性硅胶的合成.通过正交实验确定最优化的疏水硅胶制备工艺为:原料为A型硅胶,改性剂为DCDMS,改性剂与原料质量比为1∶20,反应温度30℃,反应时间为2h.在此工艺条件下得到样品的油气静态吸附量为3005g/kg,疏水性指数I为72.3％.     

镧氧化膜硅胶吸附除氟性能研究

采用多次浸渍—干燥—高温焙烧法制备了表面包裹镧氧化膜的硅胶吸附剂,对模拟含氟水样进行了静态及动态吸附实验．结果表明,镧氧化膜硅胶具有吸附容量大（2.650mg/g） 、稳定性好、适用于处理偏酸性含氟水体等特点, 除氟效率可达90 ％ 以上．其除氟机理是以离子交换为主,兼有表面络合作用．对吸附达到饱和的镧氧化膜硅胶用0.01mol/L稀硝酸镧溶液再生后可重复利用．并通过扫描电镜对其表面结构和氧化镧活性组分的形态进行了观察．     

含氯农药和多氯联苯在微型硅胶柱上的分离

本法使用国产硅胶填充的微型分离柱(10mm×10mm i．d．)，分别以少量正已烷和苯为淋洗剂，成功地分离了氯代农药和多氯联苯。中讨论了不同活性的硅胶、柱内径和冼脱速率对分离的影响。     

制备条件对硅胶负载氧化锆吸附除氟的影响

应用浸渍法制备了硅胶负载氧化锆除氟吸附剂,研究了焙烧温度、硅胶粒度、浸渍时间、浸渍温度、浸渍液浓度、浸渍固液比和浸渍次数等制备参数对吸附剂吸附容量的影响.实验发现焙烧温度有较大影响,450℃焙烧有最大的吸附量,再升高温度吸附量迅速下降.浸渍可在2h内达到平衡.浸渍温度越高,浸渍液浓度越高,则吸附容量越大.采用较高浓度一次浸渍优于低浓度多次浸渍.硅胶粒度和浸渍固液比也影响吸附量,粒度越大吸附量越小,粒度小于0.25mm后吸附量趋于稳定.     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…