硅胶催化光度法测定空气中微量NO2

为测定空气中的微量NO2,提出一种新方法,即硅胶催化光度法.显色剂为对氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐,将其在硅胶颗粒介质中与NO2反应,生成玫瑰红色偶氮染料.在波长540 nm下,测定其吸光度,从而计算NO2含量.将该方法与标准方法-Saltzman法进行对比.结果表明,在硅胶的催化作用下,显色反应的时间由Saltzman法的15 min降至8 min,分析测定的灵敏度也有所提高.该法操作简单方便,无干扰,用于测定空气样品中的微量NO2,结果较为满意.     

WatersOasis^TMHLB固相提取小柱的环境分析应用

Oasis~(TM) HLB固相提取小柱是SPE技术的二十年来的重大突破,其突出特点是三个“一”,即: ★一种填料 新型亲水/亲油平衡(HLB)基质反相填料,适用于各种pH范围,对碱性、酸性、及中性化合物均能够获得良好的回收率,不必象传统Sep-Pak那样要在各种不同填料之间选择。 ★一种方法 简单提取方法适于提取各种化合物,方法开发更简单,即便提取过程中小柱干枯亦能保证高回收率,不必象传统Sep-Pak那样要花很长时间摸索提取条件。 ★一致性结果 严格质量控制保证批次间重现性,确保获得高重现性的回收率结果。     

硅胶色层分析土壤中水溶性腐殖酸

采用水浸取法和硅胶色层法，通过紫外吸收光谱峰定性鉴定了英格兰七种土壤水溶性腐殖酸。沉积土中水溶性腐殖酸均展示了二组峰值，而在草原土中低分子量组份消失。选用γ谱仪测定了沉积土水溶性腐殖酸中的放射性核素^137Cs，采用中子活化测量技术分析了常量钠和氯。结果表明，在高盐含量的沉积土中存在的大量竞争络合离子钠可能是使放射性核素^137Cs与沉积土中水溶性腐殖酸没有直接关系的原因。     

磁性介孔硅胶萃取剂的制备及萃取性能研究

合成了C18基团修饰的磁性介孔硅胶材料,并利用该材料建立了磁性固相萃取-色谱分析方法,测定了几种环境水样中酞酸酯类(PAEs)污染物的含量.结果表明,该材料具有较大的比表面积(273 m.2g-1)和饱和磁通量(29 emu.g-1),对水样中痕量的PAEs有较强的萃取能力,而且萃取剂的磁分离特性使得萃取操作更为方便、快捷.在优化条件下,30 mg萃取剂在40 min内即可从500 mL水样中萃取痕量PAEs,回收率可达80%以上.此外,该萃取剂在处理复杂环境样品时仍能保持较强的萃取能力,环境水样中4种PAEs的检测限可达15.6—32.5 ng.L-1,加标回收率为62%—109%,相对标准偏差为2%—8%.     

除湿硅胶超声波再生节能性能实验研究

目前的除湿剂再生方式大多采用加热再生,这种再生方式能耗非常高。提出了用超声波进行再生的节能新思路,着重分析未加超再生和加超再生两种模式下硅胶再生的干燥效果,比较两种模式的耗能量。研究结果表明:利用超声波进行除湿硅胶再生的节能效果较为明显,并存在最优的再生条件组合使节能效益最大。     

功能接枝微粒PSSS/SiO2的制备及其对水介质中含氮杂环农药的吸附特性

使用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AMPS)对微米级硅胶微粒进行表面改性,制得改性微粒AMPS-SiO2;使改性微粒AMPS-SiO2表面的氨基与溶液中的过硫酸盐构成氧化-还原引发体系,实施了对苯乙烯磺酸钠(SSS)在硅胶微粒表面的高效引发接枝聚合,将阴离子聚电解质聚对苯乙烯磺酸钠(PSSS)接枝于硅胶微粒表面,制得了接枝微粒PSSS/SiO2;采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位测定等多种手段对接枝微粒PSSS/SiO2进行了表征.在此基础上重点考察了接枝微粒PSSS/SiO2对抗蚜威和特丁津两种含氮杂环农药分子的吸附特性与吸附机理.研究结果表明,在静电相互作用下,接枝微粒PSSS/SiO2对含氮杂环农药分子具有很强的吸附能力,抗蚜威和的特丁津的吸附容量可分别达到104 mg.g-1及95 mg.g-1,且当水介质的pH=4时,吸附容量最高.吸附容量随温度的升高而降低.接枝微粒PSSS/SiO2既具有阴离子聚电解质PSSS的功能性,又具有硅胶微粒优良的机械性能与热稳定性,在环境治理与保护领域,是一种具有发展前景的功能复合微粒.     

Morphology of metal nanoparticles photodeposited on TiO2/silical gel and photothermal activity for destruction of ethylene

The morphology of supported metal nanoparticles on TiO2/silical gel （TSO） and photothermal synergism were investigated for destruction of ethylene. During photocatalytic deposition of metal nanopartilces, the effects of pH and light intensity on the morphology of coated platinum, palladium, gold on TiO2/silical gel were studied. Moreover, these catalysts were characterized by TEM, UV-Vis DRS. The pH of preparing solution have strong influence on dispersion, size and sites of Pt, Pd and Au on TSO, which were controlled by the electrostatic binding of HPtCl5^- AuCl4^- and TiOH2^＋, Pd^2＋ and TiO^- respectively. Platinum, gold and palladium nanoparticles were uniformly highly dispersed on the titanol sites not silanol of TiO2/silical gel under pH=2, pH =9.9 respectively. For the photodegradation of ethylene, they show higher photothermal efficiency than those prepared with other pH conditions under UV illumination in a non-circulating photoreactor. The optimum weight loadings of Pt, Au, and Pd were 0.25 wt%, 0.5 wt%, 1 wt%, respectively. The synergistic effect enhanced ethylene removal and CO2 production. Thcse results verify that the best photothermal synergistic effect depends on the dispersion, size of noble metal nano-particles. FTIR analyses of the used Pt-, Pd-TSO catalysts indicated that no significant by-products were accumulated on the surface of the catalysts, leading to them longer lifetime.     

环境空气中的邻苯二甲酸酯类的测定

研究制作了半挥发性有机物中流量采样装置,将环境空气(包括气相和颗粒物)中的半挥发性有机物采集到超细玻璃纤维滤膜及其后面的吸附剂上,用乙醚/正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用反相液相色谱分离测定邻苯二甲酸酯类.并对色谱分离条件、样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了实验.     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。