QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定斑马鱼中多种激素生物标志物

本文建立了一种同时测定斑马鱼体内23种激素生物标志物的快速分析方法.该方法采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析,检测的23种激素生物标志物均采用同位素内标法定量.仪器检测限(IDL)范围为0.01-0.19 ng· mL-1,方法定量限(MQL)...     

液相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用

液相色谱-质谱联用技术因具有灵敏度高、准确度高、分析检测高效快速的优点,近几年开始逐渐被应用于环境检测各个领域中。文章首先综述了液相色谱-质谱联用技术的检测原理,对目前常用的分析色谱柱、流动相、固定相、检测器、离子源的类型进行分析,总结出液相色谱-质谱联用技术的优势。然后综述了目前液相色谱-质谱联用技术在水、土壤沉积物、固体废物等环境样品中农药类、药物类、工业类环境有机污染物的监测中的应用及研究成果,并对液相色谱-质谱联用技术在环境检测领域中未来的发展趋势进行了展望。     

去矿物前后碱萃取腐殖酸的化学组成与结构特征

本文采用改进的化学分离方法对Pahokee泥炭和稻田土壤中的腐殖酸进行了分离,得到了两类腐殖酸:去矿物前腐殖酸(HA-I)和去矿物后腐殖酸(HA-II),其中HA-II为前人未所顾及。然后采用元素分析、固体13C核磁共振、热解-色谱-质谱等技术对HA-I和HA-II的化学组成和结构进行了分析。结果显示HA-II在总腐殖酸中占有的比例分别是11.8%(泥炭)和37.1%(土壤)。HA-I和HA-II在化学组成和性质结构上有明显的差异,O/C原子比都表现为HA-IIH/CSSHA-I,表明从HA-I到HA-II,Pahokee泥炭和稻田土壤腐殖酸中的含氧基团都减少,Pahokee泥炭腐殖酸则脂族基团减少,而稻田土壤腐殖酸的脂族基团增加。这种HA-I和HA-II在结构性质上的变化在13C NMR和热解分析时也都得到了验证。另外热解分析还表明HA-I含有更多的易分解的结构组分,而HA-II则含有更多的难分解的结构组分。这些研究都说明HA-II与HA-I相比,在组成和结构特征上存在一些差异,含有更多的难分解的结构单元。本项研究结果对于理解土壤沉积物体系中腐殖酸的化学特征和地球化学过程与行为具有重要意义。     

电晕等离子体烟气脱硫脱硝机理及影响因素探讨

综述了国内外关于电晕等离子体烟气脱硫脱硝机理的研究成果,分析了电压、电极极性、气体温度、水蒸汽和氨气等对去除率的影响,并提出今后发展所需解决的问题.     

氯化消毒副产物2,2,4-三氯-5-甲氧基-环戊-4-烯-1,3-二酮的合成及结构确认

以七氯丙烷为原料,合成了氯化消毒副产物--2,2,4-三氯-5-甲氧基-环戊-4-烯-1,3-二酮(TCMCD),总收率为13%,产品纯度在98%以上.通过质谱、核磁共振、红外光谱等对TCMCD进行表征,进一步确认了副产物的结构.     

应用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定大洋海水中的痕量元素

采用带八级杆碰撞／反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定海水中的多种痕量元素．在碰撞池中引入氢气或者氦气,消除海水基体盐分带入的分子离子,例如ArCl^ ,ArNa^ 等对超痕量As,Cu等的干扰．可以直接同时测定稀释海水中的多种痕量元素,如V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb和U.除了样品稀释外不需要任何预处理与富集工作,用海水标准参考样品NASS-5进行方法验证,大多数元素的测定误差在15％以内。     

吸附增效低温等离子体法去除甲苯废气的研究

采用150Hz中频高压交流电源作为低温等离子体发生源,选用典型的微孔γ-Al2O3球形颗粒吸附剂(以下简称γ-Al2O3)作为等离子体反应器填充材料,协同低温等离子体法催化降解甲苯废气。考察了在不同条件下,γ-Al2O3的甲苯吸脱附效果和吸附增效低温等离子体法的甲苯去除效果。结果表明,甲苯降解反应主要发生在γ-Al2O3的表面,甲苯的去除率在一定的浓度范围内与γ-Al2O3表面吸附的甲苯量成正比关系;填充γ-Al2O3有利于提高甲苯去除率及等离子体反应器能量利用率;γ-Al2O3对臭氧的降解表现出一定的促进作用。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

固相萃取—气相色谱—质谱测定再生水中邻苯二甲酸酯类物质

探讨了一种再生水中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法——固相萃取—气相色谱—质谱,检测了相关再生水标准中涉及的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类物质。在质量浓度为20～1 000μg/L时,两类物质的回归方程的相关系数均大于0.999,检出限分别是0.060、0.002μg/L,DBP、DEHP的相对标准偏差分别为4.1%～7.4%、5.1%～6.1%。利用固相萃取技术进行预处理,平均加标回收率为96.6%、89.6%。检测了北京市4座再生水厂出水中DBP和DEHP含量,其中,DBP在1.74～5.59μg/L,低于《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921—2002)规定的限值(不超过0.1mg/L),但高于《城市污水再生利用地下水回灌水质》(GB/T 19772—2005)规定的限值(不超过3μg/L);DEHP在0.42～4.93μg/L,满足GB/T 19772—2005要求(不超过8μg/L)。     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。