加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

贵州省部分地区土壤中酞酸酯类污染现状调查

对贵州省部分地区表层土壤中酞酸酯类的污染状况进行了调查。分别在遵义地区、黔南地区、黔东南地区和毕节地区采集483个土壤样品分析,结果表明,样品中酞酸酯总质量比(ΣPAEs)为未检出~8.22 mg/kg,均值为0.63 mg/kg。其中DEHP和DBP为主要污染物,均值分别为0.32 mg/kg和0.24 mg/kg,检出率分别为90.89%和97.10%。     

筛选试剂盒法在土壤多氯联苯检测中的应用

用筛选试剂盒法对5个场地土壤样品中的多氯联苯(PCBs)进行了快速筛选检测,并用气相色谱-质谱法对筛选结果进行了验证。结果表明,筛选试剂盒法的筛选结果准确,但是个别样品测试结果偏高,其原因可能是样品中其他含氯有机物的干扰所致。     

挥发性有机物污染土壤样品采样方法比较

以苯系物污染土壤样品的采集为例,比较了4种不同采样方法导致样品检测结果的差异。其中,方法 1将样品装填至广口瓶内并压实密封,方法2采用非扰动采样器采集10 g样品后转移至加有10 mL甲醇保护剂的Vial瓶中密封,方法 3用非扰动采样器采集10 g样品后直接将其密封于采样器内,方法 4用Encore采样器采样后将其密封于采样器内。结果表明,方法 2采集样品的检出率最高,其余3种方法的差异不明显,方法 2采集样品的检出结果 71%以上都大于其余3种方法。而且,对于挥发性较强的苯与甲苯,以方法 2采集的样品91%以上都大于其余3种方法,最大及平均检出浓度高出2~3个数量级。5种不同土质样品检测结果表明,对于有机质含量较低的细砂,方法2的最高及平均检出浓度均高于其余3种方法 1~3个数量级,差异随土壤有机质含量的升高而降低。可见,对于苯系物及挥发性强于苯系物的其他挥发性有机物污染土壤样品的采集,方法 2效果最优,可指定为VOCs污染场地土壤样品的采样方法。     

镇江地区土壤中重金属Cu和Pb污染状况与空间分布

为了锯镇江地区土壤中重金属Cu和Ph的污染状况与空间分布,对镇江地区表层土壤中的Cu和Pb进行了采样监测。结果表明,镇江地区表层土壤中cu的含量为19．2～273mg／kg,Pb的含量为20．6～3846mg／kg。与全省土壤背景值相比,均有一定程度的富集。对cu和Pb的相互关系进行分析可得出,镇江地区土壤在一定程度上受到农业面源的污染。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

山区土壤重金属空间插值性能的改进

山区土壤重金属监测中,密集均匀的布点采样困难大,成本高。根据稀疏非均匀样本数据准确预测山区土壤重金属空间分布,对可视化描述检测元素的分布及趋势具有重要意义。基于云南省楚雄市南部山区表层土壤中重金属锰、钒的采样数据,对集成径向基函数神经网络(IRBFANNs)和传统插值方法:反距离(IDW)、普通克里格(OK)、径向基函数神经网络(RBFANNs),进行了不同等级采样密度下的插值性能比较。结果表明,样本点数量减少时,传统预测方法的插值精度都有所下降,而IRBFANNs算法在样本点较少情况下能够保持最好的插值精确度和稳定性,有效改进了空间插值性能。     

中国土壤环境调查、评价与监测

介绍了近半个多世纪以来中国土壤环境调查情况,对20世纪50年代、80年代全国土壤调查情况进行了描述,阐述了2006年以来全国土壤污染状况调查情况。结合土壤环境现状、土壤监测与评价存在的问题,对未来中国土壤监测规划进行了展望。提出了确定土壤环境监测国控点,构建国家土壤环境监测网,落实土壤环境例行监测的监测思路,以进一步推进土壤环境监测和保护。