ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

吹脱—捕集气相色谱法测定水中丙烯醛和丙烯腈

本研究采用PEG400对DG-3(100～120目)进行键合处理而得到的键合固定相填充柱、捕集剂物上空间分析、火焰离子化检测器,对水中题述化合物进行了良好的分离和测定。     

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3～92.8 ng/L,处于较低水平;各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2～3 052 ng/L,干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主;通过差异性比较发现,C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域;典型污染溯源分析结果表明,工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出,虽然抗生素总量水平不高,但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。     

鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

一台起重机爬轨原因分析

1事件经过 2011年11月的一天．我们到某单位检验一台新安装的起重机．其型号为LD5—13．5A3D电动单梁起重机,在进行空车运行试验的时候,起动正常。没有扭摆现象,但运行一段距离后发现有爬轨现象。若不注意就会脱轨,并且经过观察爬轨路段不固定．而与运行距离有关,而同跨另一台在用起重机则没有这种情况。     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

不同磁化抑尘剂对煤粉润湿性影响规律的实验研究

针对微小粒径粉尘具有危害大且难润湿的问题,基于润湿剂与磁场对水滴颗粒的耦合改性机理,研究不同磁场强度下各抑尘剂对煤粉润湿性影响,采用座滴法测定磁化试剂的煤粉表面接触角,通过粉尘润湿机理进行分析,煤尘沉降Walker实验进行佐证,得到抑尘剂种类、浓度与磁化强度对煤粉的润湿性规律。结果表明:未经磁化的高于临界胶束浓度值溶液对煤尘的润湿能力变化不大,阴离子表面活性剂溶液对煤样的润湿能力强于非离子表面活性剂溶液和阳离子表面活性剂溶液;磁化强度为500 mT的磁化溶液对煤尘润湿能力达到最佳效果。