固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%~98.2%,在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%~100.5%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。     

Evaluation of Bacillus sp. MZS10 for decolorizing Azure B dye and its decolorization mechanism

To evaluate decolorization and detoxification of Azure B dye by a newly isolated Bacillus sp. MZS10 strain, the cultivation medium and decolorization mechanism of the isolate were investigated. The decolorization was discovered to be dependent on cell density of the isolate and reached 93.55%(0.04 g/L) after 14 hr of cultivation in a 5 L stirred-tank fermenter at 2.0 g/L yeast extract and 6.0 g/L soluble starch and a small amount of mineral salts. The decolorization metabolites were identified with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy(UPLC-MS). A mechanism for decolorization of Azure B was proposed as follows: the C=N in Azure B was initially reduced to –NH by nicotinamide adenine dinucleotide phosphate(NADPH)-dependent quinone dehydrogenase, and then the –NH further combined with –OH derived from glucose to form a stable and colorless compound through a dehydration reaction. The phytotoxicity was evaluated for both Azure B and its related derivatives produced by Bacillus sp. MZS10 decolorization, indicating that the decolorization metabolites were less toxic than original dye. The decolorization efficiency and mechanism shown by Bacillus sp. MZS10 provided insight on its potential application for the bioremediation of the dye Azure B.     

液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。     

北京市大气甲醛浓度研究

分别于2006年7, 9, 12月和2007年3月采用2, 4-二硝基苯肼(DNPH)高效液相色谱法测定了北京市大气中的φ(甲醛).结果表明:在观测期间,春、夏、秋、冬各季φ(甲醛)的平均值分别为7.56×10-9, 12.70×10-9和 7.24×10-9,3.34×10-9;夏季φ(甲醛)明显高于其他3个季节, 春、秋φ(甲醛)平均值非常接近, 冬季φ(甲醛)最低;夏季φ(甲醛)与 φ(O₃), 温度,UVB的日变化表现出良好的一致性,均在12:00—15:00出现高值;夏季φ(甲醛)主要受光化学氧化过程的控制和影响; 降水对大气甲醛有明显的清除作用.      

偶氮染料生物降解机理的研究

运用紫外光谱、液相色谱与质谱研究了偶氮染料的降解过程.通过紫外光谱分析,以酸性红B为底物测定了偶氮还原酶的酶活.以甲基红为底物,分析了偶氮染料的降解机理.提出并验证了在偶氮染料还原过程中,存在一个加氢的中间体.     

液液萃取/气相色谱测定水中的总石油烃

本文建立了利用液液萃取和GC-FID技术,对饮用水、地表水、地下水、废水中的石油烃类进行分析.通过对检出限、精密度、准确度的测定,该方法操作简单、结果准确.     

离子色谱法测定嫩江水中氟离子

介绍了离子色谱仪测定F-的分析方法,并对实验中出现的干扰问题加以论述.     

二恶英的测定方法

详细叙述了二恶英样品的采集方法和提纯过程，应用色谱－质谱仪（ＧＳ／ＭＳ）分析。