2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

为了给高能炸药提供钝感剂,以提高其安全性能,用甘氨酸、苯甲醛和C60等为原料合成了2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物(产物1),探讨并获得了产物1的适宜合成工艺条件: 反应物C60、苯甲醛和甘氨酸物质的量之比为1∶4∶6,温度为105 ℃,反应时间为14 h,此时产率可达到75%(以消耗的C60计).用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、UV-Vis(紫外可见光谱)、1H-NMR(核磁共振氢谱)和MS(质谱)表征了产物1的结构,初步探讨了产物1对HMX(奥克托今)的钝感作用.结果表明,产物1对HMX具有明显的钝感作用,添加质量分数为1%的产物1可使HMX的摩擦感度降低到33%,撞击感度降低到48%.     

酚类化合物麻醉毒性的CoFMA研究

通过比较分子力场分析方法(CoMFA)建立酚类化合物对梨形四膜虫极性麻醉毒性(pT)的三维定量结构-活性相关(3D-QSAR)模型.基于训练集41个化合物建立了预测模型,10个化合物作为验证集(含模板分子).训练集的CoMFA模型显示立体场、静电场对麻醉毒性贡献依次为53.9％和46.1％.其交叉验证相关系数(R2cv...     

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

有机污染源标志物的探讨及其研究意义

在分析广州市饮用水源水及自来水厂沉淀地底泥、市售洗衣粉、洗洁精等样品中有机污染物的基础上,探讨正构烷烃、藿烷、多环芳烃、苯基长链正构烷烃、长链烷基酚等化合物的污染源指示作用,由此探索判别污染源的特征性污染物（污染物标志物）,从而探讨广州市饮用水源水的污染源,这将对于评价水体污染状况、控制污染源排放等具有重要的现实意义。     

多环芳烃及其衍生物在SBR/MBBR工艺中的分布与去除

多环芳烃(PAHs)是一类重要的持久性有毒有机污染物,而其衍生物SPAHs的毒性更高.通过对青岛市城阳污水处理厂采样,分析在其SBR/MBBR工艺中16种PAHs及硝基PAHs(NPAHs),甲基PAHs(MPAHs)以及氧基PAHs(OPAHs)的分布与去除.结果表明,16种PAHs及13种SPAHs均有检出,进水中,PAHs与SPAHs的总质量浓度分别为3 835. 14 ng·L~(-1)与6 889. 46 ng·L~(-1),其浓度远远高于其他地区的污水处理厂.在出水中,PAHs与SPAHs的总质量浓度为1 148. 18 ng·L~(-1)与1 724. 57 ng·L~(-1),去除率分别为70. 06%与74. 97%,可见SBR/MBBR工艺能有效去除PAHs与SPAHs.水相中PAHs的去除主要是针对低环多环芳烃(LMW-PAHs)的生物降解;而颗粒相中PAHs的去除主要依靠初沉池对LMW-PAHs的吸附沉淀以及生物单元对高环多环芳烃(HMW-PAHs)的生物吸附.对于SPAHs,MPAHs去除效果最好,去除率达89. 15%,颗粒吸附以及生物降解是其主要的去除机制;其次是OPAHs,去除率为63. 36%,在水相中主要依靠一级处理的颗粒吸附去除,在颗粒相中则主要在二级处理的生物吸附去除; NPAHs的去除率为48. 85%,主要在生物池中去除. SPAHs在SBR/MBBR工艺中的去除机制不尽相同,污水处理厂应根据不同处理工段PAHs与SPAHs的分布特征采取相应控制措施,而污泥中富集的PAHs与SPAHs远高于出水的排放量,因此,还应加强污泥中PAHs与SPAHs的管理.     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

建立了高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041 ng·ml-1.对5.0 ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%.     

二安替比林对甲基苯基甲烷与铬（Ⅵ）显色反应的研究

首次合成了新试剂二安替比林对甲基苯基甲烷（DApMM）。研究了DApMM和铬（Ⅵ）的显色反应,在磷酸介质中,Mn（Ⅱ）存在下,DApMM和铬（Ⅵ）反应生成橙色产物。λamx＝485nm,ε＝4．6×105L·mol-1·cm-1。铬（Ⅵ）含量在0．1～2．5μg／25ml内符合比耳定律。用于水样中铬（Ⅵ）的测定,结果满意。     

多环芳烃及其衍生物在北京纳污河流中的分布及健康风险

为探明北京5座污水处理厂出水及受纳河流中多环芳烃(PAHs)及其衍生物(SPAHs)的污染水平及健康风险水平,采用固相萃取-气相色谱质谱联用仪测定水样中的PAHs及SPAHs的质量浓度,分析其分布特征,同时使用毒性当量因子评价河流中PAHs的健康风险.结果表明,5座污水处理厂出水及受纳河流中PAHs及SPAHs总质量浓度分别为75~584 ng·L~(-1)和91~1822 ng·L~(-1).水样中PAHs以2和3环为主,占PAHs总量的23%~48%.本研究中的SPAHs包括三类物质:氧化PAHs(OPAHs)、甲基PAHs (MPAHs)和氯代PAHs (Cl PAHs).其中,OPAHs占ΣSPAHs的质量分数为75%,MPAHs、Cl PAHs占比总体较低,分别为12%、13%.通过对5条河流中PAHs进行毒性当量浓度计算,表明应在采暖季(12月)对高环PAHs污染引起重视.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定环境水样中的二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.考察了环境水样并以加标回收的方式研究了该方法对环境水样的适用性,不同添加水平下4种Hg形态的加标回收率多数在91....