沉积物中有机氯农药超声提取分析方法研究

应用超声提取沉积物中的有机氯农药(OCPs),GC-ECD进行定量分析. 研究了不同提取溶剂、提取时间、提取次数以及不同极性的毛细管色谱柱对沉积物中11种OCPs(六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,艾氏剂,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT)提取效率的影响,确定了沉积物中OCPs超声提取的最优条件:用正己烷/二氯甲烷(体积比为1∶1)作提取溶剂,提取60 min,提取1次,采用DB-1701毛细管色谱柱,GC-ECD定量测定可以得到较好的效果,提取效率均高于70%,满足美国环境保护局(USEPA)的要求. 利用最优条件分析了辽东湾沉积物中的OCPs含量. 结果表明,辽东湾沉积物中六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT均被检出;DDTs类以p,p′-DDT含量最高,且以DDE为主要的降解产物;HCHs以δ-HCH含量最高. 与其他湖泊河流沉积物相比,辽东湾HCHs,DDTs及六氯苯含量相对较高.      

不同溶剂提取芦竹化感物质对铜绿微囊藻生长的影响

研究并比较了3种极性不同的有机溶剂(甲醇、乙酸乙酯、正己烷)提取的芦竹(Arundo donax Linn.)化感物质对铜绿微囊藻生长的影响.通过跟踪观察藻细胞形态,测定藻细胞密度和细胞大小,发现3种溶剂提取物对铜绿微囊藻均有抑制作用.抑藻作用出现早晚次序:甲醇提取物<乙酸乙酯提取物<正己烷提取物.随作用时间的延长,投加低浓度甲醇提取物藻细胞生长恢复明显,高浓度抑藻效果较乙酸乙酯提取物及正己烷提取物弱.高浓度乙酸乙酯提取物、正己烷提取物在分别作用2　d、 4 d　后,抑藻效果均接近100%.各溶剂提取物的半效应质量浓度(EC_50,6　d)分别为甲醇提取物0.17　 g·L^-1,乙酸乙酯提取物0.05 g·L^-1,正己烷提取物0.08 g·L^-1.研究同时发现,投加甲醇提取物藻细胞空洞化,投加乙酸乙酯提取物藻细胞空洞化、破碎以及部分抱团,投加正己烷提取物藻细胞出现褶皱及聚团现象.各溶剂提取物均引起铜绿微囊藻细胞体积减小,其中乙酸乙酯提取物的效果最强.     

从皮革厂污泥中回收铬的工艺研究

本文介绍了从皮革厂污泥中分离和回收Cr(Ⅲ)的工艺研究。该工艺主要过程包括:在pH1条件下用硫酸溶液提取Cr(Ⅲ),用H_2O_2将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ),从某些阳离子中分离出Cr(Ⅵ),最后再将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)。根据其规模的大小,对上述每个过程的试验条件都进行了最佳化选择。若全部回收污泥中的Cr(Ⅲ),则必须要控制提取和氧化这2个环节,使提取率和氧化率都达到80％。从分开的废皮革浸洗液中回收Cr(Ⅲ),由于某些阳离子浓度较低,在Cr(Ⅲ)定量氧化方面,(Fe+Mg)/Cr的克分子比率将明显的影响到H_2O_2/Cr的比率。在目前的情况下,估计该工艺的运行费用是污泥掩埋处置的2倍。但若能在皮革废水处理过程中将Fe(Ⅱ)有效地去除掉,就会明显地减少该工艺的成本并提高竞争能力。     

从煤矸石中提取氧化铝

本文介绍了以煤矸石为例原料，经细磨，焙烧，酸浸，去杂，浓缩，碱解，煅烧制备α－Ａｌ２Ｏ３的方法，产品纯度９９．９％。     

柑桔类果皮资源的综合利用研究

柑桔类水果皮中主要含有香清油、类胡萝卜色素、橙皮甙、果胶和纤维素等有用成分，此外，还含有上百种配糖体、环肽等生物活性成分。介绍了这些化学成分的提取分离方法以及它们在食品、医药等领域的应用。     

味精厂废水处理初探

采用物化法对武汉某味精高浓度有机废水进行预处理——提取菌体蛋白的小试、中试，介绍了絮凝剂选择、ｐＨ、温度、反应时间等诸多因素的影响、试验预处理工艺等。处理效果达到去除６７．８％ 的ＣＯＤｃｒ、４４．８％ ＳＳ、２８％ ＮＨ３－Ｎ。并为后续生化处理创造了有利条件。     

含油污泥石油类测定方法研究

文章采用四氯化碳120 min振荡提取,用红外分光光度法,能够较为准确地测定出油田含油污泥中石油类的含量,采用硅酸镁多次吸咐,能有效去除色度和浊度的干扰。经验证,当石油类含量在74.5~1 456.6 mg/kg时,相对标准偏差为0.95%~8.66%,加标回收率为84.7%~108.8%,精密度、准确度均满足实验要求。     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

PM10中重金属的提取方法及生物可利用性研究

分别运用模拟生物提取法与化学连续提取法对PM10标准参考样品城市源（NIST-1648A）和工业源（BCR-038）中6种重金属（Cd、Co、Cu、Mn、Ni、Pb）质量分数及赋存形态进行分析。其目标是验证2种提取大气固体颗粒物中重金属方法的有效性,并比较2种方法的优缺点,为将来提取PM10中重金属的方法选取提供依据。模拟生物提取法中,使用Gamble溶液模拟人体肺液对 PM10样品进行溶解,实验方法操作较为简单快捷;化学连续提取法中,不同溶解步骤则可确定重金属的不同赋存形态。在需要快速确定 PM10中某种重金属总量时,应优先使用模拟生物提取法。化学连续提取结果表明,城市源PM10中重金属赋存形态分布没有统一规律,工业源PM10中重金属多以残渣态存在。通过对2种来源的PM10样品中重金属生物可利用性分析,城市源的大气颗粒物对人体的毒性更大,其中标准参考样品城市源 PM10中生物可利用性较高的是重金属Cd（BIBio为61.65%±3.45%;BISE为69.02%±3.82%）和Cu,最低的是重金属Co和Pb;标准参考样品工业源PM10中重金属的生物可利用性最高的是Cd（BIBio为27.66%±1.52%;BISE为15.05%±2.13%）,而Ni、Co和Pb的生物可利用性较低。     

某电镀厂附近农田土壤中的重金属形态研究

通过连续提取法对电镀废水污染区和对照区农田土壤中的重金属元素Cu、Cr、Ni、Pb和Mn形态进行了研究.结果显示,污染区土壤中多种形态的Cu、Cr和Ni含量都显著高于对照区,尤其以它们的有机结合态差异最为显著.污染区较对照区土壤中Mn的总量虽无显著差异,但可交换态Mn的含量显著增加(分别为98.68mg/kg和40.75mg/kg).污染区与对照区土壤中的Pb的交换态、碳酸盐结合态、Fe-Mn氧化物结合态、有机结合态和残留态均无显著差异.电镀废水的污染使得农田土壤中Cu、Cr和Ni含量和生物有效性显著升高,Mn的化学形态改变,移动性和生物有效性增加.