重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用

在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中,空白值的高低会影响到实验结果的准确度,而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾,分析温度和搅拌速度速率等因素的影响,根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。     

邻苯二甲酸二丁酯降解过程的单体同位素分析

研究对比了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）在不同降解过程（水解、UV/H₂O₂光解、直接光解、过硫酸钾光氧化）中的碳、氢同位素组成变化、分馏特征及二维同位素（Δδ²H-Δδ¹³C）的相关性.水解反应中DBP分子产生了显著的碳同位素分馏,未发现氢同位素分馏,而且碳同位素富集因子ε_C为（-2.7±0.4）‰,表明DBP水解时发生C-O键断裂,氢原子不参与反应.而UV/H₂O₂光解和直接光解反应（pH值分别为2、7和10）中,DBP分子呈现了相似的二维同位素相关性Λ值[（9±2）~（11±2）],推测经历了相同的反应过程.过硫酸钾光氧化降解时,明显偏大的Λ值（31±3）说明反应可能发生C-H键断裂.结果表明：二维单体同位素分析（2D-CSIA）技术可以有效区分DBP的水解、光解、光氧化3种不同类型的降解过程,有助于分析其降解路径.     

测定总氮中影响因素的探讨

本文研究了过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的过程中,通过标准曲线、标准物质、具体试样的一系列测定探讨,发现试剂、实验用水、实验器皿、实验环境等对测定结果有很大影响。     

g-C3N4制备及其协同PDS可见光催化降解布洛芬的研究

以尿素为主要原料,采用热聚合法在不同条件下制备了光催化剂g-C3N4(石墨相碳化氮),通过改变尿素在马弗炉中加热的温度(350℃、400℃、450℃、500℃)和时间(0.5 h、1 h、1.5 h),得到不同烧结温度和时间的光催化剂,并对其进行X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱分析仪(FT-IR)、紫外可见漫反射光(UV-Vis)表征,并通过可见光光催化降解布洛芬试验,探究了制备温度、时间对g-C3N4光催化性能的影响;并在溶液中加入PDS(过硫酸钾),联合g-C3N4在可见光下光催化降解布洛芬。结果表明,当烧结温度为500℃、烧结时间为1.5 h时,制备的g-C3N4在可见光区有较强吸收且具有较大的比表面积,以致其表现出最佳的光催化性能;PDS的存在对布洛芬的降解有促进作用,且加快了g-C3N4对布洛芬的光催化降解,相比于纯g-C3N4,4 h内布洛芬的降解率由63%提升为90.5%。以异丙醇、甲醇、对苯醌、草酸钠、重铬酸钾、甲醇分别为羟基自由基(·OH)、·OH和硫酸根自由基(SO4^-·)、超氧自由基(·O2-)、空穴(h+)、电子(e^-)的捕获剂。通过对反应过程的活性物种鉴定,·OH、SO4^-·、h+、e^-均参与了布洛芬的光催化降解,其中h+在反应中的贡献率达到了82.9%,在降解布洛芬过程中起主导作用;在反应体系中添加PDS后,催化剂g-C3N4的荧光强度变小,即加入PDS能够有效降低g-C3N4的光生空穴与电子的复合率,提高g-C3N4的光催化性能。     

超声、过硫酸钾协同去除水中诺氟沙星的效果

过硫酸钾活化可产生强氧化性硫酸根自由基(SO-4·),采用超声/过硫酸钾体系氧化降解诺氟沙星,考察了过硫酸钾浓度、诺氟沙星初始浓度、溶液初始p H值及自由基淬灭剂甲醇、叔丁醇对降解效果的影响.结果表明,超声/过硫酸钾体系能够显著降解和矿化诺氟沙星,与单独过硫酸钾、超声相比,超声/过硫酸钾对诺氟沙星的去除率分别提高了3.2和8.9倍,降解过程符合一级反应动力学.诺氟沙星的去除率随过硫酸钾浓度的增加趋于平缓.p H对诺氟沙星的降解影响较大,这是因为随p H的升高,体系中的氧化性物种由SO-4·转化为以SO-4·/HO·为主.TOC去除和大肠杆菌抗菌实验表明,反应180 min,超声/过硫酸钾能够实现49.12%的诺氟沙星矿化,且对大肠杆菌的抑菌圈直径由45 mm减小到14 mm(滤纸直径),完全去除其抗菌性.结果表明超声/过硫酸钾能够有效用于诺氟沙星废水处理.     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

水中总氮测定方法的改进

水中总氮测定可及时检验水质标准,为地区安全用水提供科学保障。本文分析了传统水中总氮测试的弊端,提出采用紫外分光光度法改进传统测试,对新测定方法具体操作步骤提出合理方法。     

用过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定地表水中总氮的几个问题

通过对过硫酸钾溶解方式及储存时间的条件实验，表明，用过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定地表水中的总氮时，过硫酸钾氧化剂以自然溶解为好，存放时间以不超过３ｄ为为宜，还对影响总氮测定的准确度、精密度的实验因素进行了探讨。     

水质总氮测定方法的适用性评价及关键影响因素分析

通过对现行有效水质中总氮的分析方法逐个研判,分析其优缺点和适用性,提出不同特点水样适用的方法。结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的方法特点和实验数据,提出分析过程中的影响因素。     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...