废钯催化剂中钯的回收

介绍了利用废钯催化剂制备氯化钯的方法,研究了液碱浓度以及液碱用量对溶解过程中残留物含量的影响,以及王水浸出过程中硝酸残留量对钯回收率的影响。通过对影响因素的考察,确定最佳条件,钯的总回收率可达93%以上。     

钯/铁双金属对土壤中2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的催化脱氯研究

采用Fe⁰还原、钯催化法对土壤中2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的的还原特性进行了实验研究.结果表明,Pd/Fe双金属能有效地进行2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的催化脱氯.在钯化率为0.05%、钯/铁加入量1g、初始pH为5.6、反应时间5 d的条件下,钯/铁双金属对土壤中2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯去除率达54%.实验还考察了钯化率、初始pH、反应时间、钯/铁投加量、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯初始浓度等参数对2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯脱氯效果的影响.研究表明,较高的钯化率、钯/铁加入量,较低的2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯初始浓度及弱酸性等条件更有利于Pd/Fe对2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的还原脱氯.在Pd/Fe双金属表面,2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的脱氯符合一级动力学反应,反应速率常数为0.014 2/h,其半衰期为49h.利用实验数据,对钯/铁双金属作用下的2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯还原脱氯的反应机制也进行了分析.     

室温下消除CO的催化剂

本文考察了活性炭复合载体负载的、采用铂和钯金属络合物为初始化合物制备的负载型贵金属催化剂,在CO氧化反应中的催化性能。从中筛选出可在室温下消除CO的催化剂(编号CO-20-2),并试验了该催化剂在干、湿两种原料气氛下的活性和稳定性。与国内外用于同种反应的催化剂相比较,其活性和稳定性均较好。采用活性炭复合载体和与其匹配的活性组分初始物质Na_2PtCl_6和Pd(OAc)_2时,适宜的H_2还原温度范围为100—200℃,CO-20-2催化剂可在室温至45℃的低温范围内连续消除空气内的CO。     

废钯炭催化剂分析方法的研究

对废钯炭催化剂分析方法进行了研究,将废钯炭催化剂用高温煅烧的方法除去其中的活性炭并收集燃烧气体中的含钯微粒,采用甲酸代替碱性甲醛溶液或氨性水合肼作还原剂,过氧化氢-盐酸混合溶液代替王水作溶剂,提出了一种方法简单、浸出效果好、易操作的废钯炭催化剂分析钯的方法。试验表明,本方法适用于实际分析检测应用。     

电催化还原脱毒预处理丙烯酸盐废水

丙烯酸盐生物降解性好,但毒性较高,为解决含丙烯酸盐废水难以进行高负荷厌氧生物处理的问题,采用电催化还原技术预处理高浓度丙烯酸盐废水,考察了初始ρ(丙烯酸盐)、电流、废水pH、温度、ρ(对甲基苯磺酸盐)等对丙烯酸盐转化的影响. 结果表明:初始ρ(丙烯酸盐)、废水pH、电流对丙烯酸盐电催化还原为丙酸盐的过程影响较大,而废水温度和ρ(对甲基苯磺酸盐)的影响较小. 当废水初始ρ(丙烯酸盐)由5.0 g/L升至20.0～60.0 g/L时,丙烯酸盐转化速率由30.1 g/(L·h)升至51.9～54.6 g/(L·h),能耗下降近50%;随着操作电流从0.25 A升至2.00 A,丙烯酸盐转化速率由9.5 g/(L·h)线性增至85.1 g/(L·h),电流效率略有降低,能耗由2.0 W·h/g增至5.2 W·h/g;pH由2升至4时,能耗由6.6 W·h/g降至3.4 W·h/g;废水温度在30~50 ℃范围内、ρ(对甲基苯磺酸盐)在0~8.0 g/L范围内时,对丙烯酸盐的转化影响较小. 研究显示,在优化工艺条件(电流为1.00 A、废水pH为5、温度为30 ℃)下,电催化还原处理实际丙烯酸丁酯废水,电流效率达90%以上.      

从含钯电子废料中直接生产含钯精细化工产品的研究

提出了从含钯电子废料中直接生产二氯化四氨合钯（Ⅱ）[Pd(NH3)4Cl2]、二氯化二氨合钯（Ⅱ）[Pd(NH3)2Cl2]和海绵钯的工艺及条件。该工艺将传统的回收与钯精细化工产品的生产结合起来，具有操作简便、回收率高和产品纯度高的特点，避免了回收－粗钯－含钯产品的冗长回收线路，具有一定的实用价值。     

Synergistic effect of palladium and oxygen vacancies in the Pd/perovskite catalysts synthesized by the spc method

A series of oxygen-deficient perovskite-supported palladium catalysts were prepared by the “solid phase crystallization“(spc) ethod and investigated with XRD, TPR, TPD, TEM, XPS, BET analysis and CO oxidation. It was found that Pd/perovskite catalysts ynthesized by the spc method were more active for CO oxidation than the calcined LaCoo.95 Pdo.05 03, where Pd dispersed in the solid olution. H2-reducing treatment in the spc method could yield not only high-dispersed fine Pd particles on the perovskite surface but also xygen-deficient structure. In these perovskite-supported Pd catalysts, oxygen vacancies adsorbed, activated and supplied oxygen to the ctive Pd sites, where the oxidation occurred with adsorbed CO. The high activities were due to the cooperative action of Pd and oxygen acancies.     

Enhanced catalytic degradation process of o-nitrochlorobenzene by palladium-catalyzed Fe0 particles

Over Pd/Fe bimetallic catalyst, o-nitrochlorobenzene（o-NCB）, at a concentration of 20 mg/L in aqueous solutions, is rapidly converted to o-chloroaniline（o-CAN） first, and then quickly dechlorinated to aniline（AN） and Cl^- , without other intermediate reaction products. The aminated and dechlorinated reactions are believed to take place on the surface site of the Pd/Fe. The o-NCB removal efficiency and the next dechlorination rate increase with an increase of bulk loading of palladium and catalysts addition due to the increase of both the surface loading of palladium and the total surface area. These results indicate that reduction, amination and dechlorination of o- NCB by palladium-catalyzed Fe^0 particles, can be designed for remediation of contaminated groundwater.     

树脂D001负载纳米Pd/Fe双金属脱溴2,2＇,4,4＇-四溴联苯醚（BDE-47）的研究

采用大孔树脂D001交换吸附Pd2＋、Fe2＋并在厌氧条件下以硼氢化钠溶液还原吸附的钯铁离子制备成负载纳米Pd/Fe双金属树脂。利用该树脂对2,2＇,4,4＇-四溴联苯醚（BDE-47）进行脱溴反应,探讨了该法的可行性和特性。结果表明：当大孔树脂D001、氯化钯、硫酸亚铁用量分别为0.75 g、2μg和0.2 g时所制备的双金属树脂脱溴水-乙醇溶液中的BDE-47效果最佳,反应遵循准一级动力学,速率常数k约为0.161 d-1,半减期为1.21 d。负载Pd/Fe的D001连续3次脱溴反应都有较好的效果,水-乙醇溶液中超过90%以上的BDE-47在反应6 d后被降解。负载Pd/Fe双金属的树脂可以重复活化再生,但再生2次后其脱溴效率变差,反应6 d只有47.3%的BDE-47被降解。用气相色谱-质谱联用仪和离子色谱仪跟踪Pd/Fe双金属树脂脱溴BDE-47反应,可知产物包括溴离子、三溴联苯醚、二溴联苯醚、一溴联苯醚和联苯醚。     

五乙烯六胺改性柿单宁金属吸附剂对Pd(Ⅱ)的吸附回收

为提高柿单宁金属吸附剂对贵金属Pd(Ⅱ)的吸附能力,采用五乙烯六胺(PEHA)改性柿粉甲醛树脂(PPFR),获得新型柿单宁金属吸附剂PH-PPFR.通过静态吸附、动态吸附以及SEM、FTIR、XRD和XPS等表征手段探讨其对Pd(Ⅱ)的吸附效应.结果表明,不同酸性溶液中改性后PH-PPFR对Pd(Ⅱ)的吸附量均显著高于未改性PPFR,PH-PPFR在盐酸浓度高达4.0 mol·L~(-1)的条件下仍有较强吸附能力.PH-PPFR对Pd(Ⅱ)的吸附过程符合拟二级吸附动力学过程;等温线数据对Langmuir模型线性拟合系数R~2均达到0.999,理论吸附最大值为263.16 mg·g~(-1).模拟线路板含钯液柱吸附-解吸附结果显示PH-PPFR对Pd(Ⅱ)的吸附具有极高的选择性,吸附后的Pd(Ⅱ)很容易被酸性硫脲洗脱.结合表征分析,推测吸附机理主要为表面螯合和氧化还原反应,同时受到阴离子交换反应及静电作用的影响,胺基基团和酚羟基为主要参与官能团.PH-PPFR制备方法简单、易行,对Pd(Ⅱ)表现出高吸附容量和选择吸附性,可实现盐酸体系下对电子废物酸浸液中贵金属Pd(Ⅱ)的高效富集和分离.