基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比.实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1:1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1:3的优化条件下,8种有机氯农药在50～250μg/kg范围内表现出良好的...     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

HPLC-三重四级杆质谱法测定医疗废水中抗生素残留

采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为024ng/L～122ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%～108%和75.8%～114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%～8.4%和1.7%～8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。     

“十一五”国家科技支撑计划重点项目课题六、七年度进展工作会议成功召开

2009年11月10日,“十一五”国家科技支撑计划重点项目——“特大型梯级水利水电工程安全及高效运行若干关键技术研究”课题六（中国安全生产科学研究院负责）和课题七（中国安全生产科学研究院参与）年度进展工作会议在宜昌中国长江三峡集团公司成功召开。范维澄院士、中国安全生产科学研究院刘铁民院长和张兴凯总工程师到会指导。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L～500μg/L范围内线性良好.检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8％～98.4％,5次平行试验测定结果的RSD为5.5％～10.7％...     

危险废物鉴定中痕量多氯联苯的前处理优化分析

通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯(PCBs)痕量分析的应用试验,对前处理影响因素和仪器条件进行优化,得出最佳参数,并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定.结果表明,以正己烷为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环2次做加速溶剂萃取,用Si柱作为净化柱,洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下,18种PCBs在5.00μ...     

GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃

对润滑油基础油中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法进行了研究,探讨了样品的提取,固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对仪器测定条件进行了优化.结果表明,在检测润滑油基础油中多环芳烃时,经优化的GC/MS法的加标回收率和精密度均达到较满意的水平.     

双水相气浮浮选光度法处理环境水样中痕量土霉素残留物

建立了一种新型分离方法--双水相气浮浮选光度法,使其处理环境水样中痕量土霉紊(OTC)残留物,研究了其工作原理,并用高效液相色谱法对该方法的可靠性进行了验证.利用自制的双水相气浮浮选装置,选择四氢呋喃作亲水有机溶剂、质量分数为10%的NaCl溶液作分相剂,NaOH溶液调节pH,将Cu2+与OTC形成的疏水配合物浮选至有机相,实现OTC与水样分离.浮选完毕后,经紫外-可见分光光度法分析,线性回归方程为A=1.532×105c+0.1230(其中:A为有机相的吸光度;c为水样的OTC摩尔浓度,mol/L),相关系数为0.9998,该方法的线性范围为4.8×10-7～7.3×10-5 mol/L,OTC加标回收率为99.5%～100.1%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1,v／v）洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1．0ug／L;线性范围1．0～97．0ug,／L,／相关系数0．9999;相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）;回收率在90．6％～111．9％。方法简单,快速,经济环保。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂,采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体,通过弗罗里硅土和氧化铝净化后,在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时,多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g,研究的样品加标测定范围为11—500ng／g,检出限从5．3—13．3ng／g,平均加标回收率在98．7％-118％。