高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞。样品前处理采用琉基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速。色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60 mL/min,流速为1.0mL/min,分流比:10:1。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1ng/L,加标样品测定的RSD为6.6﹪,回收率均为64.0%～78.4%。测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点。     

快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究

综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg～15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%～116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%～17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

香烟燃烧排放的主流烟气中PAHs的含量检测研究

研究10种不同价格香烟燃烧烟气的多环芳烃(PAHs)含量特征,结果表明,每种香烟烟气都含有多环芳烃,但是含量差别较大,平均值为405.405ng/g。在检测出来的多环芳烃中,主要是以2,3环多环芳烃为主,占据的比例达到80%左右。因此香烟烟气中的多环芳烃应该引起人们的广泛关注。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分离复杂体系中7种指示剂 多氯联苯

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。