固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定废水中甲醇

采用自动顶空气相色谱法,以顶空瓶80℃,30 min平衡时间,4 g氯化钠的条件下,用气相色谱法测定其含量。结果表明,ρ(甲醇)在1.0~12 mg/L范围内线性良好,加标回收率为102%~105%,检出限为0.11 mg/L,RSD为3.6%。此法可在30 min之内完成废水中甲醇的测定,缩短样品的前处理时间。     

高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中多菌灵残留

采用高效液相色谱法测定稻米和稻田水土中的多菌灵残留,用稀盐酸溶液提取,经液液分配净化,外标法定量。多菌灵的峰面积与进样质量在0．15ng-220ng范围内呈线性相关,在稻田水、土壤和稻米中的最低检出质量比分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg。3个质量水平的加标回收试验结果表明,多菌灵在稻田水样中的平均回收率为87．1％～93．0％,RSD为3．3％～3．8％;在土壤中的平均回收率为84．8％-91．9％,RSD为1．4％～4．1％;在稻米中的平均回收率为83．9％～89．6％,RSD为1．8％-5．5％。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。