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采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。 相似文献
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建立了水中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯4种常见有机溶剂化合物的吹扫捕集—气相色谱-质谱法分析方法。最佳吹扫捕集条件为:吹扫时间23 min,脱附时间2 min,脱附温度240℃。丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的线性范围分别为6.30~315.00μg/L,7.20~360.00μg/L,4.00~200.00μg/L,1.40~72.00μg/L,相关系数介于0.999 0~0.999 6之间,线性关系良好。4种有机溶剂化合物的检出限分别为丙酮5.0μg/L,乙腈4.0μg/L,四氢呋喃0.5μg/L,乙酸乙酯0.3μg/L。4种有机溶剂化合物的实际样品加标回收率为80.9%~97.5%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.3%。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,适用于环境水体中丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯的污染检测。 相似文献
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苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明:当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%~105%和89%~119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01~50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。 相似文献
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