填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

气相色谱法测定苯酚生产废水中芳香族化合物

建立了用气相色谱法同时测定苯酚生产废水中异丙苯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯酚、苯乙酮、2-苯基丙醛等7种芳香族有毒有机污染物的定量分析方法。采用二氯甲烷对水样进行萃取后进行分析测定,气相色谱条件:DB-WAX型色谱柱,FID检测器,程序升温,进样量1μL。方法的检出限、精密度、回收率实验表明,该方法对苯酚生产废水中各污染物组分具有较好的分离效果,对7种物质的检测限均低于0.05 mg/L,5次测定的相对标准偏差小于5%,实际水样的加标回收率大于97%。     

超高效液相色谱-质谱法测定地表水中丁基黄原酸

建立了直接测定水中丁基黄原酸的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法,无需对水样进行富集,水样过滤后就可直接测定。该方法简单、快捷、灵敏度高,方法检出限可达0.2μg/L。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根离子

用氢氧化钾淋洗离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根、硫酸根离子等无机和有机阴离子。该方法简便、快速、精密度好、6种阴离子在12min内全部分析完毕。8次测试的相对标准偏差小于2.8%,检出限在0.39~7.6μg/L之间,加标回收率在94.7%~105.3%之间,能满足降水样品中阴离子的检测,是降水样品中阴离子检测的理想方法。     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

邕江流域有机氯农药残留问题的初步研究

采用固相萃取和GC-ECD对邕江流域水体中17种痕量有机氯农药的残留状况进行分析测定,检测结果表明,邕江干流均检出硫酸硫丹,但有机氯农药浓度较低,均未超过现有相关标准。城市内河残留的有机氯农药以六六六为主,主要来自于长期的历史残留,而硫酸硫丹除朝阳溪和相思湖丰水期未检测到外,均普遍检出。方法检出限为1~5ng/L,替代物加标回收率为103.5%~112.0%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。     

Cr18型双相不锈钢制压力容器及其焊接

介绍了双相不锈钢及其优良特性，Cr18型双相不锈钢的化学成分与性能，重点介绍Cr18型超低碳双相不锈钢在压力容器中的应用与焊接。