高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收异丙醇

用盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收片丙醇,考察了碳酸钾水溶液与该清洗废液的质量比对脱水率的影响,测定了异丙醇-水-碳酸钾体系存40℃时的液液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液液相平衡数据进行了理论计算。结果表明：当质量分数为60．00％的碳酸钾水溶液与该废液的质晕比为2．00时,脱水率高达90．00％;将有机相进行精馏可得到质量分数为99．50％的异丙醇;计算值与实测值接近,水相和有机相的绝对平均偏差分别为0．62％和0．46％。     

Aquafluor藻细胞活体分析法在三峡库区次级河流回水区Chla测定中的校准及应用

从三峡库区次级河流大宁河、小江、汤溪河及梅溪河139m回水区中段采集水样,经实验室培养后,用丙酮萃取分光光度法和Aquafluor藻细胞活体分析法测定Chla浓度.通过对Chla萃取值(y)和活体值(x)进行回归分析,得到其回归方程为y=4.15x 2.48,t检验显示回归方程具有线性.在库区次级河流139m回水区富营养化监测中,Chla模拟值与萃取值基本吻合,相对误差＜±7%,故可以采用Chla模拟值对水体富营养化程度进行评价.     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

玄武湖沉积物中磷的形态分布特征

利用分级提取法分析了玄武湖的沉积磷形态,在玄武湖沉积物中,铝结合态磷的含量较低,平均值为64 mg/kg,其余形态磷中,铁结合态磷为241 mg/kg,有机磷为335 mg/kg,钙结合态磷为394 mg/kg.在环境变化的条件下,铁结合态磷可以释放到间隙水和上层水体中,是湖泊产生富营养化的重要因素;铝结合态磷由于含量少,对湖泊富营养化影响很小;钙结合态磷相对稳定且很难被生物利用,对湖泊富营养化影响不大;有机磷对水体有机负荷影响较大,并影响水体富营养化程度.     

钙法提钒尾渣的浮选脱硫试验

根据钙法提钒尾渣的矿物特性,采用浮选法分离其中的石膏以实现脱硫,分别考察了矿浆pH、矿浆液固比、捕收剂添加量及浮选中水循环次数等因素对浮选指标的影响,并进行了理论分析,确定了钙法提钒尾渣浮选脱硫的优选工艺参数.试验结果表明,在矿浆pH为7、矿浆液固比为5:1、捕收剂添加量为0.6～0.8 kg/t的条件下,可获得w(S...     

分子印迹技术在环境科学领域中的应用

分子印迹技术（MIT）是一门新兴的边缘科学技术,它的产生与发展为环境科学打开了又一视角。介绍了MIT的产生与发展及基本原理,综述了MIT在环境科学领域中的应用,主要包括MIT在固相萃取、膜分离、色谱分析、传感器及分子印迹聚合物作为催化剂在环境修复中的应用。     

聚丙烯中空纤维膜萃取水溶液中铜离子的研究

研究了聚丙烯中空纤维膜萃取二(2-乙基己基)膦酸(D2EHPA)水溶液中铜离子的工艺条件.结果表明,两相流速、膜面积对萃取率基本无影响;而水溶液的pH值和有机相初始铜离子浓度的改变使萃取率在40%-99%之间变化.整个萃取过程的传质阻力主要来源于D2EHPA和 Cu2 的界面配位络合反应阻力,铜浓度比较高时,传质阻力与铜浓度无关;而当铜浓度降低时,传质阻力随着铜浓度的降低而增大.     

Selective extraction and separation of Fe, Mn oxides and organic materials in river surficial sediments

In order to investigate the adsorption mechanism of trace metals to surficial sediments （SSs）, a selective extraction procedure was improved in the present work. The selective extraction procedure has been proved to selectively remove and separate Fe, Mn oxides and organic materials （OMs） in the non-residual fraction from the SSs collected in Songhua River, China. After screening different kinds of conventional extractants of Fe and Mn oxides and OMs used for separation of heavy metals in the soils and sediments, NH2OH .HCl （0.1 mol/L） ＋ HNO3 （0.1 mol/L）, （NH4）2C2O4 （0.2 mol/L） ＋ H2C2O4 （pH 3.0）, and 30% of H2O2 were respectively applied to selectively extract Mn oxides, Fe/Mn oxides and OMs. After the extraction treatments, the target components were removed with extraction efficiencies between 86.09%--3.36% for the hydroxylamine hydrochloride treatment, 80.63%- 101.09% for the oxalate solution extraction, and 94.76%-102.83% for the hydrogen peroxide digestion, respectively. The results indicate that this selective extraction technology was effective for the extraction and separation ofFe, Mn oxides and OMs in the SSs, and important for further mechanism study of trace metal adsorption onto SSs.     

瓦斯抽采PC-CAS基封孔材料优化及其膨胀作用分析*

为了研制以硅酸盐/铝酸盐水泥、生石灰、生石膏为主的PC-CAS基封孔材料,采用正交试验优化材料配比、开展膨胀力研究,并用扫描电镜观测料-煤胶结形貌。研究结果表明:材料的最优配比为A2B2C4,其具备优良的流动性、强度及致密性,造浆量达2 100 mL/kg;PC-CAS基材料具有显著的膨胀性,其膨胀力随时间先增大而后趋于稳定,并且该膨胀力随着径向约束的提高而增大;相比于FP材料,PC-CAS基材料产生的膨胀力能够显著降低材料-煤岩界面的空隙并在一定程度上压密煤体内部的裂隙;该材料产生的膨胀力可压密封孔段围岩、提高封孔质量,并为后期“二次注浆”提供保压条件。工业试验结果表明,采用PC-CAS基材料进行封孔可显著改善抽采效果,将原有平均浓度10.11%提升至20.08%。