加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

珠三角地区造纸行业排水中二 NFDA1 英(PCDD/Fs)特征分析

研究采用¹³C同位素内标稀释定量法,高分辨气相色谱质谱法(HRGC-HRMS)对珠三角地区造纸行业排水中PCDD/Fs特征进行了分析。结果表明,该地区造纸行业PCDD/Fs含量为:4.75~80.05 pg/L,且以OCDD占主导地位;同时该类行业PCDD/Fs的TEQ为:0.21~2.02 pg TEQ/L。最后通过对该类行业排水中PCDD/Fs的TEQ年排放量进行讨论,其结果为0.30~12.97 mg TEQ,且年平均排放量(4.42 mgTEQ)只占我国造纸行业TEQ总排放量的很小一部分。     

广州某观测点春季大气样品中二NFDA1英日均浓度变化分析

在广州某商住区楼顶开展为期1个月的大气样品连续采样,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪测定了样品中17种毒性二 NFDA1 英(PCDD/Fs)的含量。结果表明,该采样点位样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度范围为0.094~1.34 pg I-TEQ/m³,样品日平均浓度相对偏差范围为3.2%~118.8%,6日平均浓度相对偏差范围为1.2%~60.1%,6日平均值更能较好地反映样品长期平均浓度。气象变化对样品中二 NFDA1 英I-TEQ浓度有明显影响,降雨后样品中的二 NFDA1 英I-TEQ浓度明显低于降雨前,降雨前或降雨中样品的二 NFDA1 英I-TEQ浓度与降雨后样品比值最高达到9.0,样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度与PM_2.5的线性相关性高于其与TSP、温度相关性,上述三者的r值和P值分别为0.637、-0.296、0.271和0.611、0.326、0.329。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

重庆市代表性城区冬季和夏季苯系物来源解析

2009—2010年冬季和夏季在重庆市某代表性城区对大气中苯系物进行观测,并应用苯与甲苯特征比值(B/T)和因子分析法对苯系物来源进行了分析。结果表明,2种源分析方法具有较好的一致性,涂料及溶剂的生产与使用以及机动车尾气和油品使用是该研究区域苯系物的主要来源,贡献率分别为59.3%和16.2%。不同功能区、不同季节,苯系物来源构成有所差异。除受汽车尾气影响外,夏季受涂料、溶剂等生产使用的影响也较大,尤其是投诉集中点位、混合区和工业区;冬季,投诉集中点位主要受涂料、溶剂等生产使用等影响,其他点位可能还受到燃烧源的影响。     

天水市紫外吸收性气溶胶时空动态的遥感监测

采用OMI传感器的气溶胶产品,分析了2006—2015年中国西部城市天水市对流层紫外吸收性气溶胶的时空分布特征。结果表明:空间上,十年间天水市的吸收性气溶胶表现出从中部向周围依次减弱的南北向带状分布规律;季节变化呈现出秋冬季高于春夏季的规律;时间上,吸收性气溶胶指数(AI)从2006年的0.075增至2015年的0.506,年均值为0.28,年均增长率为57.5%;十年间出现2次阶段性增长和2次阶段性减小;AI年际变化与天水市地方总产值相关性为0.902,第一产业对其影响最大,第三产业影响最小。     

济南市空气污染现状及控制对策

利用2013年1—12月济南市大气监测数据,分析该市空气质量现状及时空分布特征,结果表明:2013年济南市空气主要污染物质量浓度均超过《环境空气质量标准》(GB 3095—2012)二级标准限值,空气污染严重时段为冬季采暖期,颗粒物污染严重区域为该市西部和西北部地区,SO2、NO2污染严重区为中心城区,并从点源、面源和移动源3个方面提出相应的污染防治对策。在SO2、NOx和工业烟粉尘分别减排22.5%、18.2%和31.4%的条件下,运用Models-3/CMAQ模型模拟计算得出:2015年1月和7月,济南市空气中SO2、NO2、PM10和PM2.5的质量浓度与2010年同期相比将分别降低23.9%和29.7%、11.4%和15.9%、21.9%和32.6%、13.5%和26.9%,空气质量得到明显改善。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。