在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定污水厂尾水中6种酸性药物

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱(Online-SPE-LC-MS)检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法.10 mL水样采用0.45μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱(100 mm×4.6 mm×3μm)富集,Atlantis T3柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)...     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法.水样经C18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定.结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999...     

空气—乙炔原子吸收分光光度法测定大气污染源中的镉含量

本文研究了硝酸高氯酸体系消解火焰原子吸收法测定烟尘颗粒物中镉的方法。方法的检测限为３×１０－６ｍｇ／ｍ３（采样体积１０ｍ３）。实际样品测定的相对偏差小于１０％,加标回收率大于８８％     

双道氢化物原子荧光法测定水和土壤中的砷

用AFS-2201双道氢化物发生原子荧光法测定水、土壤样品中的砷含量,方法简捷、快速、准确,二次污染物少.HNO3浓度大于5ppm时,对测量结果有影响.主机通过与微机相联可直接得出监测数据,大大减轻了监测人员的工作量,测定结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量硒元素

随着电感耦合等离子体质谱技术的发展,准确测定环境样品中的痕量硒元素含量越来越受到关注。质量数76、78、80和82的硒元素受氩的多原子干扰非常严重,必须进行校正才能得到满意的结果。利用动态反应池模式对土壤样品的测定条件进行条件优化,将Cell Gas从0.3～0.7ml/min步幅0.1ml/min、RPQ从0.45～0.7步幅0.05进行同步优化,最终确定针对消解样品的Cell Gas为0.5ml/min,RPQ为0.45,78Se是最佳的测定同位素。通过石墨电热赶酸仪赶酸,适当稀释控制可溶性固体量,在线加入103Rh内标来克服基线漂移,提高了分析方法的准确性。2%甲醇的加入提高了硒在电感耦合等离子体中的离子化强度,在一定程度上增强了低浓度的响应值。根据国家标准参考物质的分析结果评价方法的准确性,证实所建立的方法简便、准确、快速。     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铅、镉.该方法铅的检出限为2mg/kg,镉的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品测定,铅、镉的相对标准偏差(RsD)分别为2.29%～8.16%和5.17%～11.7%,加标回收率介于86.8%～107.2%和88.0%～108.0%之间.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中土嗅素和2-甲基异茨醇

采用固相微萃取法富集,气相色谱-质谱联用法定性和定量测定饮用水中致嗅物质土嗅素和2-甲基异茨醇。研究并讨论优化了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间等因素对异味化合物萃取量的影响。土嗅素和2-甲基异茨醇的检出限分别为1.02、2.13 ng/L,相对标准偏差分别为4.96%、7.74%。2种异味化合物在5~1 000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.985。因此,用该方法能够很好地分析水中痕量的异味化合物。