新型介孔薄膜涂层固相微萃取-气相色谱法测定塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

自制新型介孔薄膜涂层固相微萃取头,结合顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC),测定水溶液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结果表明,该方法具有良好的线性范围(0.1～2000μgL),检出限为0.08μgL,相对标准偏差为5.5%(n=3)。将该法应用于检测塑料浸取液中DEHP,结果令人满意。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

A miniature stainless steel net dumbbell-shaped stir-bar for the extraction of phthalate esters in instant noodle and rice soup samples

Abstract

This work reports the development of a very-simple-to-construct stir-bar extraction device so called “a dumbbell-shaped stainless steel stir-bar.” The extraction device was assembled from a rolled up stainless steel net filled with an XAD-2 sorbent and a metal rod to allow the use of a magnetic stirrer during extraction. The dumbbell-shaped stainless steel stir-bar was used to extract diethyl phthalate (DEP), dibutyl phthalate (DBP), and di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) before analysis by a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GD-ECD). Under the optimal conditions, the developed method provided a good linearity from 10.0 to 1,000.0?ng mL^?1 for all three compounds. Limits of detection and limits of quantification were 9.37?±?0.29?ng mL^?1 and 31.22?±?0.95?ng mL^?1 for DEP, 5.73?±?0.31?ng mL^?1 and 19.1?±?1.0?ng mL^?1 for DBP and 3.30?±?0.06?ng mL^?1 and 11.0?±?0.19?ng mL^?1 for DEHP, respectively. Good recoveries in the range of 81.89?±?0.17 to 109.5?±?2.0% were achieved when the method was used to extract phthalate esters in five instant noodle and two rice soup samples.     

环境水样中邻苯二甲酸二辛酯GC测定固相萃取条件优化研究

借助于均匀设计法合理安排试验,再应用计算机回归技术进行C18柱固相萃取条件的设计和优化研究,建立相关的数学模型,找出了各因素对回收率的影响规律。成功地确定(正己烷:丙酮)配比17∶1、洗脱体积2.0m l、洗脱速率6.0m l.m in-1、上样速率9.0m l.m in-1为优化的萃取条件,此时得到DEHP和DnOP的回收率分别为91.98%、107.3%。     

胶束电动毛细管色谱对水中邻苯二甲酸二甲酯降解历程的研究

研究了邻苯二甲酸二甲酯在臭氧氧化和二氧化钛光催化氧化两种条件下的氧化降解历程。采用胶束电动毛细管色谱技术对邻苯二甲酸二甲酯降解反应的中间产物和终产物进行跟踪分析。初步认为 ,臭氧氧化邻苯二甲酸二甲酯时 ,首先是侧链反应 ,生成邻苯二甲酸 ,然后再进一步氧化降解。而TiO2 光催化氧化时 ,则为自由基直接攻击苯环 ,开环生成链状化合物 ,最终降解为CO2 和H2 O。     

分光光度法同时测定水中邻苯二甲酸和邻苯二甲酸二甲酯

本文用双波长等吸收紫外分光光度法，同时测定水中邻苯二甲酸（ＰＡ）和邻苯二甲酸二酯（ＤＭＰ）的含量，实验表明，ＤＭＰ和ＰＡ在１ｍｇ／ｌ到５０ｍｇ／ｌ的浓度范围内，对于波长为２１６，２３７．６，２６６，２９２ｎｍ的吸收均满足比尔吸收定律，迭加性令人满足，分析方法的回收率在ＤＭＰ与ＰＡ含量比例相差较小时，其值接近１００％。在相差超过９倍时，通过合理的校正，回收率也能达到９０％－１１０％，回收率受Ｎａ＾＋     

土壤中酞酸酯的分析方法研究

经过系统研究,建立了以正已烷/丙酮(V/V:2/1)为溶剂,对土壤进行超声萃取,然后以浓H_2SO_4进行纯化的分析土壤中酞酸酯的方法。本方法具有省时、省溶剂、空白低及纯化效果好的特点,具有很强的实用性。     

黄河水体沉积物对邻苯二甲酸二甲酯的吸附

为探讨黄河水体沉积物对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的吸附能力，用批量平衡法研究了沉积物与DMP的吸附作用。结果表明吸附等温线符合Freundlich方程，通过回归分析，分别得出20℃和15℃DMP在黄河水中的等温方程Cs=0．3488×Ceq0.7799和Cs=0．3354×Ceq0.7849。因指数项常数小于1，说明沉积物对DMP的吸附不随溶液中DMP的浓度成正比例增加。黄河水体沉积物对DMP有一定的净化能力。     

改性活性炭对内分泌干扰物的吸附效能与机制

为提高活性炭对内分泌干扰物的吸附效率,分别采用混合酸溶液,氨水,KMnO₄溶液和表面活性剂溶液对活性炭进行改性.采用比表面积及孔隙度分析仪、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和Boehm滴定法对改性后活性炭表面化学性质及孔隙特征的变化进行评价.通过静态吸附实验确定活性炭的最佳改性方法,并对改性后活性炭吸附机理进行探讨.实验结果表明,KMnO₄改性活性炭（AC-K）表现出最佳的污染物吸附性能,其对邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、阿特拉津（Atrazine）和磺胺甲恶唑（SMZ）的去除率分别可达到94.5%、93.8%和95.5%,且吸附过程符合二级动力学方程和D-R模型.由模型计算结果可知,AC-K对目标污染物的吸附速率明显加快,其中对Atrazine的二级吸附速率常数是AC的1.75倍.AC-K对DBP、Atrazine和SMZ的理论饱和吸附量也分别比改性前分别提高了42.2%、629%和122%.经KMnO₄改性后,活性炭的吸附机制由物理吸附占主导,转化为离子交换吸附.     

生物质炭对邻苯二甲酸二丁酯污染土壤微生物群落结构多样性的影响

在邻苯二甲酸二丁酯(DBP)污染的不同类型土壤(有机质含量低的新垦红壤、有机质含量高的熟化红壤)中添加不同种类(稻草炭、毛竹炭)以及不同用量(0%、0.5%和2%)的生物质炭,温室种植上海青并在56 d后采集土样,采用磷脂脂肪酸法(PLFA)考察了土壤类型、生物质炭种类以及用量对土壤微生物群落结构多样性的影响.结果表明:对细菌、真菌及微生物总PLFA这三者的含量而言,熟化红壤显著(p0.05)高于新垦红壤,熟化红壤中添加2%稻草炭使其显著(p0.05)增加,新垦红壤中添加毛竹炭使其显著(p0.05)降低.新垦红壤中添加2%稻草炭对革兰氏阴性菌/革兰氏阳性菌比值的增加效果最显著(p0.05),添加2%毛竹炭对土壤微生物群落Shannon指数的降低效果最显著(p0.05).添加2%稻草炭对DBP污染土壤中微生物压力指数降低效果最显著(p0.05).生物质炭对熟化红壤中真菌/细菌、革兰氏阴性菌/革兰氏阳性菌及微生物群落Shannon指数均无显著影响.PCA分析表明,土壤有机质含量以及生物质炭的种类和用量均会对土壤微生物群落结构产生一定影响,且生物质炭的影响与土壤有机质含量密切相关.