Pressurized liquid extraction of six tetracyclines from agricultural soils

Veterinary antibiotics used in agriculture can be introduced into the environment through land application of animal manure, accumulating in soils and groundwaters and posing a significant risk to human health and animal well-being. As the analysis of tetracyclines in soil is challenging due to their strong interaction with soil minerals and organic carbon, the objective of this study was to develop a reliable and reproducible method for quantitative analysis of chlortetracycline and oxytetracycline, and their respective metabolites in soils. A method based on pressurized liquid extraction (PLE) with in-cell clean-up was developed for the extraction of chlortetracycline and oxytetracycline and four likely metabolites from a set of four soils. Optimized conditions included a cell size of 22?mL, soil loading of 5?g, pH of 8.0, methanol:water ratio of 3:1, 50?°C, and two cycles. Soil extracts were analysed by high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with ion trap mass spectrometry (MS). Recoveries of seven tetracyclines from soil ranged from 41% to 110%. The limits of detection for tetracyclines were 0.08–0.3 µg g^?1 soil, and intra- and inter-day variation ranged from 0.12–0.34%. The proposed PLE method is suitable for quantification of tetracyclines in agricultural soils at typical concentrations expected in contaminated environments.     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

地表水环境遥感监测关键技术与系统

介绍了地表水环境遥感监测的关键技术与系统及其典型应用,其代表性机理模型和应用示范成果主要来自于中国科学院遥感与数字地球研究所的高光谱遥感团队在最近几年中取得的一些研究进展,主要包括建立了基于改进双峰法的水体分布自动化遥感提取方法,实现了简单、高效和高精度的水体提取;提出了大型湖泊长时序水量估算方法,并以青藏高原湖区为例,重建了典型湖泊面积、水位和水量序列;发展了基于“软分类”的典型内陆水体叶绿素a浓度反演方法,构建了基于生物光学模型的高度浑浊水体悬浮物浓度遥感反演半解析方法,提高了反演方法的区域和季节适用性;构建了基于水色指数的大范围湖库营养状态和透明度遥感监测方法,实现了全球大型湖库营养状态遥感监测,以及全国大型湖库透明度遥感监测;在此基础上,开发了地表水环境遥感监测系统,提高了水环境遥感监测效率,促进了卫星遥感在水环境监测中的高精度业务化应用。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

基于红外热成像的隧道火焰检测技术研究

精准的火焰检测是有效避免火灾发生的关键,针对传统的火灾探测算法在公路隧道等大空间环境中存在及时性与准确性相互制约的问题,通过研究隧道火焰初期在图像中呈现的静态和动态特征,提出了一种基于红外热成像的公路隧道火灾初期火焰检测方法。利用温度阈值获取疑似火焰区域,根据红外图像在引导滤波器作用下降噪,同时利用区域增长法分割疑似火焰区域;从疑似区域中提取的特征值构成特征向量,进行数据归一化提高SVM收敛速度;利用人工蜂群算法优化参数。结果表明：ABC-SVM能够实现公路隧道火灾初期的火焰识别,检测正确率相较于RBF方法提升了2.26%,运行时间缩短了2.29 ms;检测正确率相较于SVM方法提升了0.87%,运行时间缩短了2.22 ms。本方法可以对初期隧道火灾进行快速、有效检测,并有良好的环境适用性。     

盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收异丙醇

用盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收片丙醇,考察了碳酸钾水溶液与该清洗废液的质量比对脱水率的影响,测定了异丙醇-水-碳酸钾体系存40℃时的液液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液液相平衡数据进行了理论计算。结果表明：当质量分数为60．00％的碳酸钾水溶液与该废液的质晕比为2．00时,脱水率高达90．00％;将有机相进行精馏可得到质量分数为99．50％的异丙醇;计算值与实测值接近,水相和有机相的绝对平均偏差分别为0．62％和0．46％。     

Aquafluor藻细胞活体分析法在三峡库区次级河流回水区Chla测定中的校准及应用

从三峡库区次级河流大宁河、小江、汤溪河及梅溪河139m回水区中段采集水样,经实验室培养后,用丙酮萃取分光光度法和Aquafluor藻细胞活体分析法测定Chla浓度.通过对Chla萃取值(y)和活体值(x)进行回归分析,得到其回归方程为y=4.15x 2.48,t检验显示回归方程具有线性.在库区次级河流139m回水区富营养化监测中,Chla模拟值与萃取值基本吻合,相对误差＜±7%,故可以采用Chla模拟值对水体富营养化程度进行评价.     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

有机膦萃取分离制革污泥淋滤液中Cr和Fe

采用磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)和磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,萃取分离制革污泥淋滤液中的Cr3 与Fe3 .结果表明,在pH 2.2时,采用5?EHPA-正己烷萃取体系,Fe3 的萃取率达到99%,有效地分离了制革污泥淋滤液中的Fe3 和Cr3 .以5 mol·l-1的盐酸作为反萃剂反萃负载有机相,20min时的反萃率可以达到90%左右.以TBP和 D2EHPA为萃取剂萃取分离Cr3 与Fe3 时,降低了污泥淋滤液中Fe3 的萃取率,这是由于TBP的加入降低了D2EHPA的有效浓度.同时TBP的加入阻碍了萃取物分子和反萃剂的接触,降低了Fe3 的反萃率.     

玄武湖沉积物中磷的形态分布特征

利用分级提取法分析了玄武湖的沉积磷形态,在玄武湖沉积物中,铝结合态磷的含量较低,平均值为64 mg/kg,其余形态磷中,铁结合态磷为241 mg/kg,有机磷为335 mg/kg,钙结合态磷为394 mg/kg.在环境变化的条件下,铁结合态磷可以释放到间隙水和上层水体中,是湖泊产生富营养化的重要因素;铝结合态磷由于含量少,对湖泊富营养化影响很小;钙结合态磷相对稳定且很难被生物利用,对湖泊富营养化影响不大;有机磷对水体有机负荷影响较大,并影响水体富营养化程度.