浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间,相对标准偏差均小于20％;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间,相对标准偏差均小于15％。     

长江武汉段水体悬浮物中有机氯农药的残留状况

以α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH,p,p′-DDE,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT和HCB等9种有机氯农药为目标污染物,采用索氏提取和气相色谱法,对长江武汉段水体悬浮物中有机氯农药的残留进行调查分析。调查发现,在长江武汉段水体悬浮物中,六氯苯(HCB)、六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)类有机氯农药均被检出,其中六氯苯(HCB)在表层沉积物中的残留量(质量分数)为0 37～9 06ng g,平均为2 89ng g;六六六类农药在悬浮物中的残留量(质量分数)为0 23～1 90ng g,平均为0 76ng g;滴滴涕类在悬浮物中的残留量(质量分数)为0 18～4 67ng g,平均为1 31ng g。在长江武汉段水体悬浮物中,HCB,p,p′-DDE和γ-HCH的被检出率和残留量均最高,为主要污染物。      

东海泥质区表层沉积物中有机氯农药的分布

以GC/ECD内标法定量测定了东海近岸泥质区、远岸济州岛西南泥质区和冲绳海槽共19个表层沉积物样中21种有机氯农药的含量.结果表明,有机氯农药在所有样品中均有检出,东海泥质区已有人类污染物的明显记录.研究区平均总有机氯农药分布特征为沿岸泥质区南部>沿岸泥质区北部>冲绳海槽>济州岛西南泥质区.冲绳海槽中HCHs含量高且其分布特征显著区别于陆架泥质区,显示该区域这一污染物源可能与陆架区有所不同.(DDD+DDE)/DDT比值显示东海泥质区DDT类农药的污染物还比较新.与国内其他地区沉积物中有机氯农药含量相比,东海泥质区有机氯农药污染属较低水平.     

鸭儿湖表层沉积物中有机氯农药残留及其分布特征

鸭儿湖地区在上世纪60—70年代有机氯农药（OCPs）污染严重,为了改善水质1975年鸭儿湖开展了水质污染处理,并于2003年和2004年开展了清淤工作.为了解现阶段鸭儿湖地区有机氯农药污染状况,本文于2009年采集了鸭儿湖5个氧化塘20个表层沉积物,对有机氯农药残留进行了研究.利用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对...     

Influence of Metals on Lindane Adsorption onto Pine Bark

Some persistent pesticides, as organochlorines, are not efficiently removed from usual wastewater treatment plants, unless a tertiary treatment, commonly activated carbon adsorption, is applied. The downside of this practice rests on its high regeneration costs. This fact motivated the research for alternative processes involving the use of natural materials. Pine bark was used in this work, to remove lindane from contaminated waters. The adsorptive capabilities of this material were studied (equilibrium time, adsorption model and saturation of the adsorbent) and the interference of some metals (iron, cadmium, copper, nickel and lead) was also investigated. Results showed an excellent efficiency of adsorption (average 80,65%) and that the presence of the studied metals did not affect both efficiency and the model of the adsorption, within the range of the concentration of the pesticide studied.     

十二烷基苯磺酸钠对有机氯农药在模拟的静海水水面挥发的影响

研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对17种有机氯农药(OCPs)在模拟静海水水面挥发的影响及机制.结果表明,低浓度SDBS的存在能抑制OCPs的挥发,抑制能力有随SDBS浓度增加而增加的趋势,且经盐常数校正后的气-水分配系数与挥发速率常数在对数散点图上存在很好的正相关关系.OCPs化合物挥发阻力分析表明,低浓度SDBS形成的表面膜不会对OCPs的挥发阻力产生直接影响,但却增加了大气中OCPs化合物在液面的沉降,造成净挥发量减少,且挥发性相对较强的化合物受表面活性膜的影响更大.     

巢湖表层沉积物中有机氯农药的残留与风险

利用GC-MS分析了巢湖14个样点表层沉积物中有机氯农药(OCPs)残留水平,研究了其分布与组成特征、与TOC的关系以及生态风险.结果表明:巢湖表层沉积物中OCPs总含量范围为0.58～32.91ng.g-1(干重),其中六六六类(HCHs)农药含量在0.23～1.81ng.g-1之间,滴滴涕类农药(DDTs)含量在0.34～31.01ng.g-1之间.表层沉积物中HCHs和DDTs平均含量的空间分布特点为:西部湖心>东部水源区>东部湖区(不包括水源区)>河流,狄氏剂和异狄氏剂则主要为巢湖东部湖区和水源区的局部污染.HCHs和DDTs的组成成分分析表明其主要来源于历史残留.OCPs含量与TOC含量之间不存在显著相关关系,说明OCPs在沉积物中的含量还受到其他因素的影响.与共识沉积物质量基准(CB-SQG)相比较,巢湖局部地区表层沉积物存在较大生态风险.     

上海崇明岛农田土壤中有机氯农药残留特征

为研究崇明岛农田土壤中有机氯农药（OCPs）的残留特征,于2008年7月采集崇明岛农田表层土壤30个.利用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,使用气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）分析.结果表明,在采集的土壤样品（干重）中,OCPs的含量范围为3.11～117.47 ng.g-1（平均值26.25 ng.g-1）;主...     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。