通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

高瓦斯易自燃工作面高抽巷瓦斯抽采与采空区遗煤自燃相互影响研究

为了实现瓦斯与煤自燃两大灾害的联合防治,首先对布置高抽巷条件下瓦斯与遗煤自燃多因素相互影响关系进行了理论分析和归纳总结。结合淮南潘二煤矿11223高瓦斯易自燃工作面,建立了带有高抽巷的物理模型,利用UDF编译了本煤层与邻近层瓦斯涌出源项、采空区三维孔隙率和低温条件下煤氧化反应氧气消耗速率。在此基础上,分析了高抽巷布置参数和抽采参数以及工作面风量对高抽巷瓦斯抽采效果和采空区自燃带分布相互影响的规律。结果表明,当工作面风量为2 000 m3/min,高抽巷布置在顶板上方40 m时,高抽巷瓦斯抽采浓度和纯量分别达32.3%和29.07 m3/min,占总瓦斯涌出量的69.71%,同时能满足实际防火的要求。研究结果可为类似条件下高抽巷最佳施工与抽采参数提供借鉴。     

燃气加热炉火焰视频监控系统设计

为了持续监测燃气工业加热炉燃烧状况,保障锅炉运行安全,根据燃气火焰的特点,利用数字图像处理技术,设计了相应的燃气加热炉火焰视频监控系统。通过图像预处理、火焰特征提取、火焰特征分析三个步骤,可实现对炉膛火焰燃烧状态进行实时判定,包括火焰燃烧或熄灭、燃烧是否充分、是否稳定。仿真实验结果表明,该系统能准确地从监控视频中检测和识别火焰燃烧状态,并能将燃烧特征量和特征分析结果存储到数据库以供事后查询。     

易失稳瓦斯抽采钻孔加固技术数值模拟研究

针对松软煤层瓦斯抽采钻孔稳定性差、钻孔形变较大、钻孔及周围煤体漏风严重等造成钻孔密封难的技术难题,提出了预先采用加固技术来提高松软煤层瓦斯抽采钻孔的稳定性,合理的解决钻孔高效密封的现实难题。首先,阐述了易失稳瓦斯抽采钻孔加固技术的基本原理。其次,利用FLAC3D模拟软件对比分析了松软煤层、硬质煤层在不同固孔材料固化后钻孔周围位移场变化。研究表明:采取固孔措施后的钻孔相比措施前等值线分布稀疏,梯度较小,不同位置处的煤体的位移量差别较小。钻孔形成后,顶部位移量均大于底部位移量,左右两帮的位移量基本相同,有效的降低钻孔周边煤体的位移变化量,增强钻孔稳定性,为钻孔的高效密封提供了保障。     

Preconcentration of cadmium and copper ions on magnetic core–shell nanoparticles for determination by flame atomic absorption

Magnetic core–shell nanoparticles modified by (3-aminopropyl) trimethoxy silane were prepared and used as adsorbent for the extraction and preconcentration of cadmium and copper ions. The ions were desorbed with nitric acid followed by determination with flame atomic absorption spectrometry. The extraction conditions were investigated systematically. The method was applied for the determination of Cd(II) and Cu(II) ions in different water samples. The accuracy was also evaluated through analysis of certified reference material.     

基于光谱分析的生物结皮提取研究——以毛乌素沙地为例

利用典型地物高光谱数据和TM遥感影像,对毛乌素沙地处于旺盛生长期(7-9 月)的由苔藓结皮主导的生物结皮进行了提取研究.结果表明:① 苔藓结皮在生长期具有与绿色植物相似的光谱曲线变化趋势;红边参数显示,二者除红边位置非常接近外,红边振幅、红边宽度和红边面积差异均较大;在近红外区域,苔藓结皮比绿色植物的反射率低很多;苔藓结皮无明显的553 nm反射峰;低盖度苔藓结皮(33%)、藻类结皮和植被枯落物在整个波段光谱曲线比较接近,与裸沙相比,三者反射率均较低.② 基于TM影像,用生物结皮指数(BSCI)、归一化植被指数(NDVI)、监督分类和坡度分级相结合的方法提取生物结皮,发现苔藓结皮的像元面积为0.72×10⁴ km²,占研究区总面积的6.43%.     

蠡湖表层沉积物中磷的形态与赋存特征及其生物有效性

采用连续分级提取法研究了蠡湖表层沉积物中有机磷和无机磷的形态及其赋存特征,同时结合间隙水体中DTP(溶解性总磷)的空间分布特征,讨论了各形态磷的生物有效性及其释放风险. 结果表明,蠡湖沉积物中的磷以IP(无机磷)为主,w(IP)占w(TP)的58.09%. IP中以生物可利用性差的Ca-P_i(Ca结合态无机磷)占优势,w(Ca-P_i)为(207.75±48.56)mg/kg,占w(IP)的48.97%;沉积物OP(有机磷)中以活性最差的NA-P_o(非活性有机磷)占绝对优势,w(NA-P_o)为(195.33±50.73)mg/kg,占w(OP)的67.09%. 间隙水中的磷以DIP(溶解性无机磷)为主,ρ(DIP)占ρ(DTP)的11.86%~86.13%,平均值为59.65%. WA-P_i(弱吸附态无机磷)、PA-P_i(潜在活性无机磷)、Fe/Al-P_i(Fe/Al结合态无机磷)、WA-P_o(弱吸附态有机磷)、PA-P_o(潜在活性有机磷)的质量分数均与间隙水中ρ(DTP)呈极显著正相关(P<0.01),w(Ca-P_i)与间隙水中ρ(DTP)呈正相关(P<0.05),w(NA-P_o)与间隙水中ρ(DTP)无显著的相关性. 因此,即使在外源磷得到有效控制的情况下,沉积物中的IP及高活性有机磷的释放仍有可能导致湖泊富营养化状态维持不变.      

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

金刚烷胺制药胺化废水与溴化废水的中和-络合萃取处理

考察了两种废水中和反应过程对污染物的去除效果,然后采用P204/正辛醇复配萃取剂对废水进行络合萃取处理.结果表明,采用溴化废水中和滴定胺化废水可以大幅消减废水中污染物,避免后续萃取过程中的乳化现象;在pH值为8.0,油/水相比为1:1的条件下,P204:正辛醇=3:2的复配萃取剂对废水中TOC和金刚烷胺的单级萃取效率分别为49.6%和99.5%;多级萃取对TOC去除率没有明显提高;以2.0mol/L的HCl溶液为反萃取剂,在水/油相比为1:1条件下,可以将47.5%的金刚烷胺从负载有机相中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸溶液可以回用,再生后的萃取剂可以多次重复使用.     

络合萃取法处理金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理金刚烷胺制药废水,考察了初始pH、络合剂种类、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对废水中金刚烷胺萃取效率的影响,并对萃取剂中金刚烷胺进行了反萃取分离回收. 结果表明:采用V(P₂₀₄)〔P₂₀₄为二(2-乙基己基磷酸)〕∶V(正辛醇)为3∶2的复配萃取剂处理金刚烷胺制药废水,在初始pH为8.0、油/水相比为1∶1和温度为25 ℃的条件下,能够去除废水中99.7%以上的金刚烷胺;在反萃取过程中,V(P₂₀₄)∶V(正辛醇)为1∶4的复配萃取剂可以获得更高的反萃取效率,以1.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,当油/水相比为1∶1时,可将51.7%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸盐溶液可以回用到生产工艺中,P₂₀₄-正辛醇复配萃取剂可在萃取和反萃取过程中多次重复使用.