大气气溶胶中有机成分研究进展

有机物是大气气溶胶的重要组成部分,尤其是在细颗粒中,可占其干重的10%～70%。由于有机气溶胶的健康及气候效应,有机物的组成、源分布、颗粒行为等的研究越来越受到人们的重视。其中,有机物成分的鉴别和定量已成为近年来的研究热点。在分析中,就目前有机气溶胶的采样、有机成分提取、分离及定性、定量分析方法进行了综述,并比较了各种方法的优缺点。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

固相萃取富集快速测定水样中痕量铜离子

采用固相萃取（SPE）富集水样中痕量铜离子继以分光光度法测定的方法,对样品浓度、SPE柱流速等诸多影响SPE柱效率的因素进行了研究,建立了一种简便、快速测定水样中痕量铜离子的新方法。结果表明,样品浓度低时,经过SPE柱时流速低,SPE柱富集效率高。当铜离子浓度为0－20μg／L时,铜离子富集倍数可达2000倍,回收率大于90％,相对标准偏差为6．5％,方法检测限可达0．5μg／L。     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L～500μg/L范围内线性良好.检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8％～98.4％,5次平行试验测定结果的RSD为5.5％～10.7％...     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

HPLC-三重四级杆质谱法测定医疗废水中抗生素残留

采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为024ng/L～122ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%～108%和75.8%～114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%～8.4%和1.7%～8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。     

新化矿区煤矸石中微量元素赋存形态及浸出特征

利用BCR连续提取法和浸泡实验,对贵州省新化煤矿区不同风化程度的煤矸石中微量元素As、Cd、V、Zn、Co、Cr、Cu、Ni、Pb的赋存形态及浸出浓度进行研究。赋存形态研究结果表明:在煤矸石中As和Cd元素主要以酸溶态、可还原态和可氧化态形式赋存,而其他微量元素V、Zn、Co、Cr、Cu、Ni、Pb主要以残渣态形式赋存;除了V元素的赋存形态含量百分比不受煤矸石风化程度影响外,其它微量元素的赋存形态的含量百分比均会受到煤矸石风化程度的影响。煤矸石的浸出实验表明:浸泡时间是影响煤矸石中微量元素释放的一个重要因素;在浸泡过程中,大部分微量元素在浸泡前期的浸出浓度受煤矸石风化程度的影响,Zn和Cu元素则是在整个浸泡过程的浸出浓度均受到煤矸石风化程度的影响;不同粒径大小的煤矸石在浸泡过程中,除微量元素As和Co的浸出浓度不受煤矸石粒径大小的影响,其他微量元素在浸泡前期和中期的浸出浓度均与煤矸石的粒径大小呈反比。     

Determination of 4-tert-octylphenol in surface water samples of Jinan in China by solid phase extraction coupled with GC-MS

Octylphenols, considered as xenoestrogens, mainly exist as 4-tert-octylphenol (OP) in aquatic environments. The high stability and accumulation of OP in aquatic systems have caused endocrine disruption. The OP in surface water in Jinan, China was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) coupled with solid phase extraction (SPE). Water samples were extracted by SPE on a cartridge system containing C-18 as sorbent. To increase sensitivity and selectivity, OP was derivatized to 4-tert-octyl-phenoxy silane. With the use of phenanthrene-d10 as internal standard, the detection limit based on signal-to-noise ratio (S/N = 3) was 0.06 ng/mL. The average recovery was from 84.67% to 109.7%. The precision of the method given as the relative standard deviations (RSD) was within the range 6.24%-12.96%. In the target water samples, the concentrations of OP were as follows: 15.88-71.24 ng/L for Jinxiuchuan Reservoir, 3.850-26.68 ng/L for the city moat, 6.930-41.56 ng/L for Daming Lake, 66.03-474.2 ng/L for Xiaoqing River, 14.66-17.72 ng/L for the Yellow River, and 10.60-26.43 ng/L for Queshan Reservoir. The Xiaoqing River was seriously polluted due to the discharge of wastewater from Jinan. Jinxiuchuan Reservoir had a higher concentration of OP compared with the Yellow River and Queshan Reservoir, which is ascribed to the surrounding human activities. These data are reported for the first time, providing strong support for the control of OP pollution in Jinan.     

膜萃取处理水溶液中镉、锌离子的工艺

以P204+正庚烷为萃取剂,将中空纤维膜萃取技术用于处理水溶液中镉离子、锌离子.研究了两相流速、初始浓度及溶液pH等因素对传质系数和萃取率的影响,计算了膜萃取器的传质单元高度(HTU)_w,同时还研究了萃取剂的再生问题.实验结果表明,在低浓度下(＜500 mg/L),平衡分配系数较大,传质阻力主要是在水相;在初始浓度较高时(＜2000mg/L),由于分配系数较小,三项传质阻力均不可忽略;在初始浓度很高时(＞2000mg/L),传质由有机相和膜相阻力控制.实验还表明通过膜器串联可以实现萃取剂的再生.对于稀溶液(＜200mg/L),中空纤维膜萃取可以使水溶液中金属离子浓度减小2个数量级,通过计算,中空纤维膜萃取器(HTU)_w在15～30cm之间,大大低于传统的萃取塔.