微波萃取-气相色谱/质谱测定底泥中多溴联苯醚

文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

黄河口沉积物中不同形态磷提取方法的改进及其环境地球化学

文章给出一个较为系统的沉积物中不同形态磷的提取方法。将沉积物中磷以吸附态磷(Pex)、铁结合磷(PFe),闭蓄态磷(Pobs),自生钙结合磷(Pca),原生碎屑磷(PDe)和有机磷(Porg)等种形态分步提取。本方法具有很强的环境地球化学研究应用价值。     

甲亚胺H-酸分光光度法测定固体废弃物中的硼

摘要：采用不同浸提剂对固体废物中的硼进行浸提并用甲亚胺-H酸分光光度法进行分析,结果袁明,pH=2．64±0．05的冰醋酸水溶液提取率最高。探讨了显色时间、pH值和金属离子等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,加标回收率在87％～103％之间：通过与ICP-AES方法比对结果表明,该方法准确可靠。     

杯[6]芳烃羟肟衍生物对重金属离子的萃取性能

以对叔丁基苯酚为原料合成杯[6]芳烃,再以杯[6]芳烃为母体,通过化学修饰合成得到杯[6]芳烃羟肟衍生物,采用IR对其结构性能进行了表征,并考察了溶液初始pH值、萃取时间、温度等因素对杯[6]芳烃羟肟衍生物萃取重金属离子(Pb2+、Ni2+、Cu2+、Mn2+)性能的影响.结果表明,在25℃、pH=5.0、萃取时间为20 min的条件下,杯[6]芳烃羟肟衍生物对各重金属离子的萃取率均达到88％以上,最高萃取率达到96.3％.与杯[6]芳烃相比,杯[6]芳烃羟肟衍生物对重金属离子的萃取率提高了50％以上.     

煤层液态CO_2爆破增透促抽瓦斯技术研究

为增加煤层透气性,提高瓦斯(甲烷)抽采效率,基于损伤力学和空气动力学,研究液态CO2爆破的原理,分析爆破过程中爆破器主管内高压气体的压力时程变化。采用FLAC3D数值软件,建立煤层液态CO2爆破有限差分本构模型,计算不同地应力下单孔爆破有效影响半径,数值模拟多孔连续爆破。模拟结果表明,单孔爆破有效影响半径随着地应力的增加近线性减小;有控制孔时多孔爆破影响范围明显大于无控制孔时。在井下进行液态CO2爆破工业试验。其结果是,爆破后煤层透气性系数提高17.49~22.76倍,平均瓦斯抽采浓度和混合气体流量分别增加56.4%和42.8%。     

活性污泥羟氨氧化还原酶粗酶提取及活性测定方法的优化研究

污水生物脱氮过程中N_2O的产生与活性污泥中细菌的羟氨氧化还原酶(Hydroxylamine oxidoreductase,HAO)活性有着密切关系.但目前活性污泥中细菌的HAO提取和活性测定方法尚未建立.本文首先探索了在25℃、酶活性反应液电子受体供体配比1∶1和终止剂选用2 mol·L~(-1)HCl条件下超声或高压破碎细胞法对HAO粗酶活性的影响,结果表明高压破碎比超声破碎获取的粗酶活性高(p0.01).在此基础上,我们进一步优化了高压破碎下压力大小、破碎次数和裂解液用量的参数.粗酶提取液中DNA含量、酶活力及酶比活力结果进行多因素方差分析表明压力大小(50、110或160 MPa)、破碎次数(1、2或3次)和裂解液用量(2、5或10 m L)均对脱氮活性污泥破碎效果、酶活性和比活力有显著影响(p0.01);综合DNA含量、酶活力及酶比活力结果看,110 MPa压力条件下,加5 m L裂解液破碎2次更适合污水生物处理中HAO的提取和活性测定,既节省时间,又能较好的保持酶活性.     

木素过氧化物酶的逆胶束纯化研究

采用一种新型的逆胶束体系对木素过氧化物酶(LiP)进行了纯化.在此逆胶束体系中,以鼠李糖脂(RL,一种阴离子生物表面活性剂)作为表面活性剂,异辛烷和正己醇分别作为非极性有机溶剂和助表面活性剂(体积比为1:1),分别考察了RL浓度、振荡时间及水相的离子强度和pH值等因素对LiP的前萃取和后萃取过程的影响.结果表明,在前萃过程中,水相的最佳pH值为3.0,RL和KCl的最适浓度分别为2.75mmol/L和0.04mol/L,振荡时间以30min为最佳(200r/min);在后萃过程中,水相的最佳pH值为6.0,KCl的最适浓度为0.5mol/L.在上述最佳条件下,LiP的酶活回收率(AR)和纯化倍数(PF)分别高达93%, 2.9倍.电泳分析结果进一步证实LiP的纯化效果较佳.     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

实验条件对太湖水体中藻蓝蛋白提取结果的影响

基于野外采集的太湖水样和室内培养的铜绿微囊藻,对比了典型实验条件对太湖水体中藻蓝蛋白提取结果的影响。结果表明:(1)在太湖水样的藻蓝蛋白提取中,磷酸盐缓冲液浓度的影响微弱,0.01～0.2 mol/L的磷酸盐缓冲液均适宜浸提太湖水样中的藻蓝蛋白。冻融前加入缓冲液提取的藻蓝蛋白效果较好。-50℃冷冻温度的提取效率高于-20℃。(2)铜绿微囊藻和太湖水样在磷酸盐缓冲液加入顺序和冷冻温度上存在差异。对于室内培养的铜绿微囊藻,磷酸盐缓冲液可在冻融前加入,也可于冻融后加入。冷冻温度以-20℃为宜。(3)稀释测量结果显示,随着稀释比例的降低,最大吸收峰值线性减小,对应的波长位置发生了偏移。稀释比例和藻蓝蛋白浓度呈良好的线性关系。