液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯

使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样可获得 0 .5 μg/ L的检测下限。方法的精密度优于 4 % ,回收率大于 95 %。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

公园地表土中多环芳烃的分离提取及含量分析

比较加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术对公园地表土中多环芳烃的提取效率,并对目标化学成分进行分析鉴定。以超高效液相色谱-三重四极杆质谱作为分析方法,共分离检测出16种多环芳烃类化合物,分别为萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[ghi]苝。结果表明:加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术均可以有效提取公园地表土中多环芳烃类成分。超高效液相色谱-质谱联用技术可以有效地分析公园地表土中多环芳烃类成分。     

环境固体样品中多种甾体激素的同步检测方法及条件优化

采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在0~150 mg/mL投加量范围内,N-丙基乙二胺粉末能有效减少浓缩萃取液中有机质的干扰并获得最高回收率,石墨碳粉末的有机质去除效果最好,但同时也造成目标物的显著损失,而硅胶粉末对有机质的去除效果不明显,因此选用N-丙基乙二胺粉末为萃取液的净化吸附剂,推荐使用量为150~400 mg/mL,在此优化条件下,22种甾体激素的标准曲线线性良好,方法检出限为0.025~0.696 μg/kg,加标回收率达到63.5%以上,且操作简便、耗时短,适用于各种复杂环境固体样品的检测分析。     

基于Sentinel-3 OLCI影像的渤海FUI水色指数遥感提取及应用

水色是水体水文学特征的基本要素之一。水色测定主要是采用福莱尔比色表(Forel-Ule Scale)将自然水体按颜色从深蓝到红棕共分为21个级别,用以观测、记录海洋和内陆水体的颜色。基于2020—2021年大辽河口、黄河口西南及秦皇岛近岸海域的现场实测数据和同步Sentinel-3 OLCI影像,验证了FUI水色指数遥感提取结果的准确性,发现当现场测量时间与卫星过境时间接近时,FUI水色指数遥感提取结果与实测结果基本一致。利用2021年1—12月Sentinel-3 OLCI影像,提取了渤海月均FUI水色指数遥感产品,发现渤海FUI水色指数的主要变化区间为5~17,整体呈现辽东湾、渤海湾及莱州湾沿岸海域高,秦皇岛海域及其他离岸海域低的空间分布特征,且存在秋冬季高、春夏季低的时间变化规律。此外,FUI水色指数对诸多海洋生态环境问题具有显著的指示功能。尝试将其应用于海洋水色异常和海水水质类别观测,均取得了较好的应用效果。由此可见,FUI水色指数遥感提取将在今后的海洋生态环境监测与评价方面发挥重要作用。     

湘江长沙段饮用水水源保护区持久性有机污染物调查及防治对策

采用Waters-C18固相萃取柱预处理水样,建立了7种痕量持久性有机污染物的固相萃取-气相色谱-电子捕获(SPE-GC-ECD)分析测试方法。方法的回收率均在82.0%~105.4%的范围内,相对标准偏差(RSD)小于5.5%。采用该方法对湘江长沙段饮用水水源保护区5个监测断面的水样进行分析和调查。研究发现,除饮用水水源保护区下游断面六氯苯和o’,p’-DDT未检出外;其它断面所测的POPs均有检出,且浓度在0.27~2.27 ng/L范围内。针对POPs的污染现状,提出了相应的防治对策。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

SMT法测定沉积物标准样品有机磷形态分析方法探究

目前水体沉积物中磷的分级提取没有统一的方法,不同的提取方法分析沉积物中的磷形态结果可能会有很大差异。SMT法因操作简单、重复性好而被广泛应用于沉积物磷形态分析,但是在实际操作中连续提取过程比较复杂,尤其是有机磷(OP)提取步骤比较繁琐,中间转移过程较多,分析人员人为操作等因素都会导致实验出现较大误差,通过多次实验研究发现,在此基础上还存在另外一种改进的OP提取方法。为了验证改进法是否具有合理可行性,以水系沉积物标准样品GSD-9和GSD-12为标样,同时以野外采集的沉积物样品为实际样品,采用标准SMT法和改进法重复测定(n=30)沉积物中OP含量。结果表明:标准SMT法提取沉积物标准样品GSD-9和GSD-12测得的OP含量分别占其总磷(TP)含量的9.33%和23.03%;改进法测得的OP含量分别占其TP含量的10.44%和23.13%,两种OP提取方法测得结果有着极高的相似性。结果表明,改进的OP提取方法具有可行性,对于沉积物OP分析提取方法的合理选择具有指导意义。     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药.以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取.将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),...