超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2,4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结,并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对,突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样,结果无显著差异,精密度、准确度满足监测要求。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。     

Emissions of volatile hydrocarbons from floating roof tanks and their local dispersion: Considerations for normal operation and in case of damage

This work investigates the release and dispersion of volatile organic hydrocarbons, which may escape from external floating roof tanks (EFRT) during normal operation or in case of damage. The dispersion will be described using CFD simulations in close range of the EFRT where hazardous areas are assigned. The aim of this work is to investigate which events can lead to emissions in dangerous quantities and to estimate the corresponding likelihood with regard to explosion protection. An emission in hazardous amount is present if the lower explosion limit has been exceeded and if the extent of this emission is not too low. It is discussed in particular whether the used zoning of potentially explosive areas is conservative or over-conservative.     

用全热解石墨管和混合基体改进剂测定环境样品中锶

本文使用含锶空白纸、灵敏度高、记忆效应小的全热解石墨管测定环境样中的锶，提出一种新混合改进剂（钯加酒石酸），能有效消除高氯酸、硝酸以及各种基体的干扰，比较了各原子化温度时理论和实验特征量，使全热解石墨管有可能用于石墨炉原子吸收法测定各种环境样品中的锶，准确度和精度优于５％。     

固体可燃物易点燃性标准的探讨

可燃性固体的引燃和熄灭与辐射到其表面的临界热能量和产生挥发分所必需的表面温度有关。探讨固体可燃物易点燃性标准,燃怀标准,对防火和灭火在理论上有一定的指导意义。本文在理论分析的基础上,提出了一种用固体挥发分的临界质量通量量化解释引燃和熄灭条件的方法,给出了易点燃性的标准。     

地表水中痕量金属元素的原子吸收法测定

采用单缝石英管技术作为火焰原子化器的原子捕集阱,以火焰法测定地表水中Cu、Pb、Zn、Cd等痕量元素,进一步提高了石英管法的灵敏度。依上述元素的顺序,其方法的最低检出浓度分别为4.0、10.0、1.0、1.0μg·l~(-1);对不同浓度标准溶液的精密度实验,其变异系数分别为0.5％、0.6％、1.6％、0.4％;对地表水加标回收率试验结果分别为95％—106％、100％—105％、95％—109％、84％—99％。     

基于统一强度理论的松散岩体的围岩压力计算

对于软弱破碎岩体,在埋深较浅的情况下,可以采用太沙基理论计算围岩压力。破裂面两侧作用着摩擦力,采用统一强度理论考虑破裂面两侧的摩擦力,从应力传递概念出发,推得了作用于衬砌上的垂直围岩压力公式。计算结果表明强度理论的效应是明显的。本文给出了围岩压力的范围值。