高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

嘉善前体物与气象因子对臭氧生成的影响及臭氧潜在源区分析

利用2017年嘉善善西超级站臭氧（O₃）及其前体物（NO_x和VOCs）以及气象因子（温度、湿度、风速）逐小时数据,分析了2017年全年NO_x和O₃的变化特征以及春季（4—5月）、夏季（7—8月）NO_x和气象因子对O₃生成的影响,利用O₃生成潜势（OFP）评估了VOCs大气化学反应活性,并通过潜在源区贡献（PSCF）和浓度权重轨迹（CWT）方法分析了嘉善春、夏季O₃潜在源区贡献特征。研究发现：O₃日变化特征为单峰结构,NO_x为弱双峰结构。O₃浓度在3—9月较高,春、夏季O₃浓度峰值分别出现在15：00和14：00,春、夏季的NO_x、O₃日变化与2017年全年日变化趋势基本一致。NO_x对O₃存在滴定作用,且低湿高温有利于O₃浓度的升高。春、夏季O₃生成潜势贡献均表现为烯烃 > 芳香烃 > 烷烃,由于烯烃光化学活性较高,夏季烯烃浓度升高导致其贡献较春季增长约18.1个百分点,且夏季VOCs平均最大O₃增量反应活性高于春季。PSCF和CWT分析结果表明,嘉善春季的潜在源区主要为本地、西南方向和东南方向,夏季的潜在源区主要为本地、西北方向、西南方向以及东南方向。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为500 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%,实际样品加标回收率为760%～985%。     

典型有机磷酸酯阻燃剂分析方法研究进展

有机磷酸酯(OPEs)是一类重要的有机磷阻燃剂,近些年逐渐取代了溴代阻燃剂,广泛应用于各行各业,也因此导致在多种环境介质中有较高的暴露量和潜在风险。已有研究表明,OPEs具有一定的毒理效应,对人体及其他生物均有潜在危害。本文综述了近年来国内外OPEs的检测技术,详述了不同环境介质OPEs的前处理方法。结果表明,目前固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)仍是水样前处理的主要方法;对于固体样品,加速溶剂萃取/加压液相萃取(ASE/PLE)和微波辅助萃取(MAE)应用较多;虽然大气样品仍以固体吸附剂方式为主,但已向在线一体化方向发展;而生物样品的前处理方法多与水样和固体样品方法相似;但是对于复杂环境介质中OPEs样品的前处理较为困难,方法有待改善;气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)对弱极性和易挥发的OPEs分析效果好,而强极性和难挥发的OPEs多用液相色谱-质谱联用(LCMS);气相色谱-质谱串联(GC-MS/MS)、液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)和高效液相色谱-质谱串联(UPLC-MS/MS)等对多种复杂的环境介质中的OPEs均有较好的检测分析效果,但并未普及。最后,对OPEs分析测试方法的发展趋势提出了展望。     

周丛生物腐解驱动水稻土溶解性有机质、铁、磷转化及耦合

周丛生物在稻田土-水界面上广泛存在,可通过多种途径影响土壤养分转化,但其生物质的腐烂分解对土壤中溶解性有机质(DOM)、铁和磷耦合关系的影响尚不清楚。通过开展微宇宙实验向水稻土中添加不同量的周丛生物,利用傅里叶变换离子回旋共振质谱法(FT-ICR MS)表征DOM分子组成,分析周丛生物腐解对水稻土DOM组分、Fe²⁺含量、氧化铁活化度(Fe_o/Fe_d)、不同形态磷含量的影响。结果表明,周丛生物的腐解显著提高土壤DOM含量,改变DOM不同组分占比,其中,单宁类物质相对丰度增加1.97%～9.74%。同时,土壤Fe²⁺含量显著增加,Fe_o/Fe_d升高,土壤还原性增强。此外,土壤无机磷含量增加,其中,磷酸铁盐(Fe-P)变化幅度最大,土壤磷的有效性增加。周丛生物腐解改变土壤DOM组分和铁形态,而DOM中单宁类物质等惰性组分可以通过影响矿物对磷的吸附来影响磷的有效性。主成分分析(PCA)结果表明,添加周丛生物腐解处理与对照之间DOM含量、单宁类物质相对丰度、磷酸铝...     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。     

重金属铜离子在分层土壤中的迁移机制

以重金属铜离子为研究对象,设计了包含黏土防护层、壤土运移层、竹炭(碳粉)净化层组成的复杂室内大土柱(直径Φ=280 mm)模型。在重金属铜离子运移试验研究的基础上,着重分析了铜离子在具有复杂分层结构土柱模型中的迁移规律。结果表明,黏土对铜离子的吸附阻滞作用显著高于壤土,阻滞效率在91%左右。经黏土阻滞后,碳粉净化层与壤土层自净效率约占7.5%,显著降低了模型出口铜离子残余量(可降至总量的0.45%)。对设计研究模型,试验结果充分体现出黏土吸附阻滞作用为主、碳粉净化作用为辅的显著特性。因此,如将此理念推广至地下水环境保护实践,则可简称之为"以防为主,以治为辅"的地下水环境保护理念。     

碳酸镁与镉离子的吸附和沉淀作用研究

以碳酸镁为吸附剂,在镉离子初始浓度为0~6 mmol/L,初始pH值为4和7的条件下,研究了碳酸镁与镉离子的吸附与沉淀作用。结果表明,由于碳酸镁的溶解及与体系中氢离子的中和,碳酸镁—镉体系的最终pH值为10.4左右;体系的平衡pH值随着镉离子初始浓度的增加而减小;体系中镉的平衡浓度随着初始镉离子浓度的增加缓慢上升;碳酸镁对镉的吸附等温线为折线型,不符合Freundlich和Langmuir模型,符合伪二阶吸附动力学模型。结合碳酸镁吸附镉前后固相表征的结果,说明碳酸镁与镉离子的作用机制随着镉离子浓度的增加,从离子交换发展为离子交换和表面配位反应并存,最后表现为表面沉淀。     

宁波市“十二五”与“十一五”期间酸雨污染特征变化趋势分析

基于地面观测数据,分析了"十一五"和"十二五"期间宁波市酸雨污染特征变化趋势。结果表明,2015年降水pH从2010年的4.37上升到4.89;2010—2015年酸雨发生频率降低了17.4百分点;重酸雨区范围不断缩小,轻酸雨区范围不断扩大,酸雨污染程度有所改善。降水中化学组成变化显示,与"十一五"末相比,2015年除NO_3~-、Cl~-外其他离子浓度均有所下降;2015年SO_3~(2-)与NO_3~-的当量浓度之比从2010年的3.10下降到1.73,表明酸雨污染从硫酸型向硫酸与硝酸混合型转变。