化学发光法测定工业废水中Mn~(2+)

基于鲁米诺—MnO_4~-体系的化学发光,建立了测定痕量MnO_4~-的化学发光新方法,其检测限为0.1ppbMnO_4~-,线性范围达3个数量级,且具有较好的选择性。通过测定由Mn~(2+)转化成的MnO_4~-可间接测定Mn~(2+).本法应用于工业废水中Mn~(2+)的测定,获得了较满意的结果。     

流动注射化学发光法测定盐酸氨基脲

以盐酸氨基脲对Luminol—K3Fe(CN)6的化学发光反应的抑制效应为基础,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射化学发光测定盐酸氨基脲的新方法。盐酸氨基脲测定的线性范围为1.0×10-8g·mL-1～1.1×10-6g·mL-1,检出限为4.0×10-9g·mL-1,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=5)。本方法用于测定模拟样中的盐酸氨基脲,采样频率为30～40次/小时,回收率99.6～105%。     

化学发光法测定水体中微量铁

研究了鲁米诺(Luminol)—H_2O_2—OH~-—Fe(Ⅲ)化学发光体系测定铁的最佳条件,在选定条件下测定Fe(Ⅲ)的线性响应浓度为2.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)g/ml;方法灵敏度较高,检测下限为6.0×10~(-12)g/ml。对含1ppb和0.1ppbFe(Ⅲ)的水溶液各进行十次重复测定,结果的变异系数分别为3.5%和3.9%。就二十多种常见的阴阳离子进行了干扰实验,表明方法具有较好的选择性。本法用于水样中微量铁的测定,取得了满意的结果.还就氨水和表面活性剂对本发光体系的影响情况进行了试验和讨论。     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

无机偶合反应化学发光测定痕量砷

本文将砷（Ⅲ）催化过氧化氢氧化碘化钾生成碘的反应与鲁米偌──碘的化学发光反应相偶合，采用静态化学发光法测定痕量砷（Ⅲ）。化学发光强度与砷（Ⅲ）浓度在2．0－100μg／L范围内呈线性关系，检测下限为8.0×10－10g／ml，测定10μg／L砷，相对标准偏差为1．1％。用生成氢化砷气体的办法分离干扰离子，并用于天然水中砷的测定，其回收率为90－102％。     

Ru(bipy)32+-Ce(IV)化学发光体系检测环境水体中盐酸林可霉素

在酸性条件下,盐酸林可霉素（Lincomycin hydrochloride,LCHC）对Ru（bipy）₃²⁺-Ce（IV）化学发光体系有增敏作用,且化学发光强度随着LCHC浓度增加而增加,由此建立一种Ru（bipy）₃²⁺-Ce（IV）化学发光体系快速测定LCHC的新方法。在优化的条件下,化学发光强度与LCHC的浓度在1.0×10^-6 ~1.0×10^-3 g/mL范围内呈良好的线性关系,R²=0.999 01,方法检测限为3.0×10^-7 g/mL（3S/N）。对5.0×10^-5 g/mL的LCHC 11次连续测定,其相对标准偏差（RSD）为5.0%。并将建立的流动注射-化学发光分析方法应用到3种环境水体（南明河水、雨水和自来水）中LCHC的检测。环境水体中LCHC检测结果的RSD在1.7%~5.2%之间,加标回收率在86.7%~106.7%之间,结果准确可靠,令人满意。     

分子印迹-化学发光分析法测定水中苯酚的研究

以丙烯酰胺为功能单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为稀释剂,采用悬浮聚合法,在水性体系中制备了表面带孔的MIPM,MIPM吸附平衡时间为120min,饱和吸附量分别为7.03μmol·L-1.以邻苯二酚和对苯二酚为竞争分子,分离因子分别达到1.66和1.99.本研究制备的MIPM具有良好的选择吸附性能和良好的再生性能.以MIPM为分子识别物,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系结合流动注射技术,建立了测定苯酚的分子印迹-化学发光分析方法.测得苯酚溶液浓度在1×10-3～100μg·L-1线性范围内线性相关,相关系数r为0.9996,相对标准偏差为0.99%,检出限为9×10-4μg·L-1,用该方法测定水样中苯酚的加标回收率为99%～105%,结果较好.     

沉积物中有机碳特性的臭氧氧化分析技术

提出了一种现场、快速分析沉积物中有机碳特性的方法。对臭氧与沉积物中有机碳发生氧化反应过程中产生的化学发光动力学曲线特征进行了研究。利用原理试验样机获取了化学发光动力学曲线,根据动力学曲线分析了沉积物中对应的有机碳含量和有机碳组成特征,例如难氧化有机物所占比例、中等稳定有机物所占比例、易氧化有机物所占比例等性质。通过与现有检测方法相比较,验证了使用臭氧氧化发光分析方法分析沉积物有机碳含量以及组成特征的有效性。根据实验中得到的不同沉积物化学发光动力学曲线特征有很大特异性的现象,提出了建立沉积物中有机碳特征编码"有机碳指纹"的概念。     

流动注射化学发光法测定淮河水中痕量Cr（Ⅵ）

基于槲皮素－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅵ）－ＫＯＨ化学发体系,采用反相流动注射技术,建立了测定痕量铬的新的化学发光分析法,该法简单,方便。