SPE-UPLC-MS/MS法测定地下水中多种农药残留

采用固相萃取超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L～0.006μg/L.标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1％ ～98.8...     

开展企业安全文化建设促进生产经营稳步发展

福州人造板厂是全国512家重点企业、福建省34家支柱企业之一,现有职工745人.工厂在1998年开展企业安全文化建设中,做到以人为本,以文化为载体,以物态为基础,以制度为约束,努力提高本质安全条件,较好地完成了省林业厅、市政府下达的年度劳动安全卫生工作任务和工厂全年安全生产工作计划,实现了无因工伤亡事故、无火灾爆炸事故、无重大设备事故、无交通事故、无治安刑事案件的安全"五无"管理目标,并有力地促进了企业生产经营持续稳步发展.     

不同含固率下零价铁提升厨余垃圾高温厌氧消化产沼体系运行稳定性研究

相比中温（35 ℃）厌氧消化,高温（55 ℃）厌氧消化中微生物代谢活性强,处理效率高,且无害化水平高,适合厨余垃圾的资源化处理及 利用.但由于厨余垃圾易降解,有机质含量高,水解速率快,极易在厌氧消化前期出现酸积累现象,这种现象在高温厌氧消化中更为显著,从而严重制约着高温厌氧消化的应用.本研究探究了零价铁（ZVI）对高温厌氧消化过程酸化现象的消除和控制,并对投加ZVI后不同含固率下 厌氧反应器严重酸化现象缓和效果进行评价.结果表明,高温条件下含固率为4%、6%的反应器在ZVI的促进作用下很快恢复产沼,甲烷产率相较低负荷反应器分别提高了52.05%、10.51%.含固率为8%的投加ZVI反应器在经历一个月的延滞期后也消除了“过酸化”,甲烷含量稳定在60%以上, 甲烷产率达到270.40 mL·g^-1.以加ZVI反应器沼液作为接种物的H-ICS反应器能够降低氢分压,但未能消除“过酸化”.含固率为10%的反应器在反应结束后仍处于酸化状态.高通量测序结果表明,所有外加ZVI的反应器中嗜氢产甲烷菌是绝对的优势菌.在恢复产沼的H-ZVI反应器以细菌Defluviitoga产生的乙酸盐、CO₂、H₂和丁酸转化来的乙酸为底物,嗜氢产甲烷菌Methanothermobacter作为唯一优势产甲烷古菌,与互营乙酸氧化菌Syntrophaceticus相互作用,实现互营乙酸氧化产甲烷（SAO-HM）途径,恢复产甲烷代谢.     

典型氢氧化细菌固碳特性种间差异及胞外有机物对固碳过程影响

化能自养细菌对全球CO₂固定具有重要的意义.研究了4种典型氢氧化细菌（HOB,分别是Alcaligenes hydrogenophilus DSM 2625、Pelomonas saccharophila DSM 654、Variovorax paradoxus DSM 30034和Acidovorax facilis DSM 649）的固碳特性及其种间差异性,并探究了胞外游离有机碳（EFOC）对不同种类HOB固碳效率差异性的影响.结果表明：①不同HOB自养培养过程中表观固碳量随时间呈显著差异性,其中,DSM 2625生长速度较快,其平均固碳量分别是DSM 654、DSM 649和DSM 30034的6.30、8.76和7.02倍.②不同HOB之间cbbL基因转录量与 表观固碳量的相关系数为0.980 （p<0.05）,cbbL基因转录量是造成不同菌种之间表观固碳效率差异的关键因素.③HOB细胞蛋白质含量与cbbL基因丰度和转录量之间也存在显著正相关,相关系数分别为0.999（p<0.01）和0.976（p<0.05）,即化能自养细菌CO₂同化途径所固定的有机碳进一步参与细胞蛋白质的合成,进而影响其生长速度和表观固碳效率.④HOB在自养培养过程中产生的EFOC对cbbL基因转录效率产生反馈抑制作用,且不同HOB之间,EFOC/TOC比例越低,表观固碳效率越高.     

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

超支化聚合物制备及其在水处理中的研究进展

为进一步改善水环境质量,提高水处理效率,开发新型高效的水处理剂尤为重要.聚合物作为一种常见的水处理剂,能够借助自身聚合特性与各类污染物通过静电力、氢键等作用力结合,从而高效分离水体中污染物.超支化聚合物是一类高度支化、具有三维结构的大分子聚合物,该聚合物支化位点多、末端官能团丰富、分子链不易缠结,且易接枝改性、易修饰,能够合成多种功能化新材料.本文根据超支化聚合物的不同末端官能团结构,分别综述了3种超支化聚合物(端氨基超支化聚合物、端羟基超支化聚合物、端羧基超支化聚合物)的合成制备,并研究超支化聚合物的接枝改性及其在水处理中的应用.由于超支化聚合物独特的三维大分子结构和丰富的末端官能团(—NH2、—COOH、—OH等),超支化聚合物及其接枝改性产物能够在多种污染水体(重金属废水、染料废水、含油废水等)中表现出高效去除性能.今后,可进一步对超支化聚合物的接枝改性进行深入研究,制备新型超支化复合材料,以提高超支化复合材料的循环再生及再使用性能,提升水处理效能,降低处理成本,为研发新型环境友好型的水处理剂提供理论基础和技术支撑.     

超支化聚合物制备及其在水处理中的研究进展

为进一步改善水环境质量,提高水处理效率,开发新型高效的水处理剂尤为重要.聚合物作为一种常见的水处理剂,能够借助自身聚合特性与各类污染物通过静电力、氢键等作用力结合,从而高效分离水体中污染物.超支化聚合物是一类高度支化、具有三维结构的大分子聚合物,该聚合物支化位点多、末端官能团丰富、分子链不易缠结,且易接枝改性、易修饰,能够合成多种功能化新材料.本文根据超支化聚合物的不同末端官能团结构,分别综述了3种超支化聚合物(端氨基超支化聚合物、端羟基超支化聚合物、端羧基超支化聚合物)的合成制备,并研究超支化聚合物的接枝改性及其在水处理中的应用.由于超支化聚合物独特的三维大分子结构和丰富的末端官能团(—NH2、—COOH、—OH等),超支化聚合物及其接枝改性产物能够在多种污染水体(重金属废水、染料废水、含油废水等)中表现出高效去除性能.今后,可进一步对超支化聚合物的接枝改性进行深入研究,制备新型超支化复合材料,以提高超支化复合材料的循环再生及再使用性能,提升水处理效能,降低处理成本,为研发新型环境友好型的水处理剂提供理论基础和技术支撑.     

含固率和有机负荷对厨余垃圾厌氧消化性能及沼渣特性的影响

为提高厨余垃圾厌氧消化性能和促进沼渣资源化利用,以底物降解效能和产甲烷量最大化为目标,分别考察不同进料总固体（TS）含量（含固率）(12%、15%、18%、25%、28%、33%)和有机负荷〔8.5、10.5、13.5 g/(L·d),以挥发性固体(VS)计〕条件下厨余垃圾的中温厌氧消化特性,并对最优进料参数下沼渣特性和资源利用潜力进行分析. 结果表明:进料TS含量是影响厨余垃圾厌氧消化效能的重要因素,调节进料TS含量至25%时可获得最大累计产甲烷量(16.81 L)和最高单位容积负荷累计产甲烷量(42.01 L/L),挥发性固体降解率达72.29%,系统运行稳定. 在进料TS含量为25%的条件下,系统累计产甲烷量随有机负荷的增加呈先升高后降低的趋势,有机负荷为10.5 g/(L·d)时,系统累计产甲烷量和挥发性固体降解率最高,分别为24.04 L和79.64%,未产生酸抑制现象. 厌氧消化过程中产生的副产物沼渣中有机质和总养分含量较高,电导率和重金属含量较低,pH适宜,满足《有机肥料》(NY 525—2021)和《绿化用有机基质》(GB/T 33891—2017)的要求. 研究显示:当进料TS含量为25%、有机负荷为10.5 g/(L·d)时,厌氧消化系统运行效能最优;沼渣营养成分较高、生物毒性较低,具有较大资源化利用潜力,后续经脱水处理并提高腐熟程度后可进行应用.      

不同施肥措施对热带地区稻菜轮作体系土壤CH4和N2O排放的影响

研究稻菜轮作模式下土壤甲烷（CH₄）和氧化亚氮（N₂ O）排放对不同施肥措施的响应,对补充我国热带地区CH₄和N₂ O排放研究的不足具有重要的指导意义.在辣椒季设置4种施肥处理：磷钾肥（PK）、氮磷钾肥（NPK）、等氮条件下50%有机肥替代化肥（NPK+M）和100%有机肥替代（M）,水稻种植季未设置施肥处理,研究辣椒季不同施肥条件下CH₄和N₂ O的排放规律以及对早稻生长季水稻产量、CH₄和N₂ O排放的后续影响.采用密闭静态箱-气相色谱法测定稻菜轮作土壤CH₄和N₂ O,同时测定作物产量,并估算全球增温潜势（GWP）和温室气体排放强度（GHGI）.结果表明：①辣椒季和早稻季4种施肥处理下土壤CH₄的累积排放量分别为0.9~2.7 kg ·hm^-2和5.5~8.4 kg ·hm^-2,与NPK处理相比,辣椒季NPK+M和M处理CH₄累积排放量分别减少35.3%和7.6%;而早稻季NPK+M和M处理CH₄累积排放量均增加37.5%和55.1%,其中早稻季M处理达到显著水平.②辣椒季和早稻季4种施肥处理下N₂ O的累积排放量分别为0.5~3.0 kg ·hm^-2和0.3~0.5 kg ·hm^-2,相对NPK处理,辣椒季NPK+M和M处理降低33.7%和16.0%的N₂ O累积排放量,其中NPK+M处理达到显著差异,早稻季NPK+M处理N₂ O累积排放量降低23.5%,M处理却增加9.1%,但均未达到显著水平.③ 4种施肥处理下辣椒和早稻的产量分别为3055.6~37722.5 kg ·hm^-2和5850.9~6994.4 kg ·hm^-2,与NPK处理相比,NPK+M和M处理显著增加辣椒产量.各施肥处理GWP为508.0~1864.4 kg ·hm^-2,NPK+M和M处理相对NPK处理分别下降25.7%和5.7%,其中NPK+M处理达到显著差异.辣椒季各处理的GWP对总GWP的贡献率为69.2%~78.1%,N₂ O对总GWP的贡献率为77.3%~85.3%.辣椒季和早稻季GHGI分别为0.03~0.09 kg ·kg^-1和0.04~0.24 kg ·kg^-1,与NPK处理相比,辣椒季M和NPK+M处理使GHGI显著下降71.5%和54.7%,早稻季NPK+M和M处理GHGI值分别下降44.0%和20.8%,其中NPK+M处理达到显著差异.综合作物产量及温室气体减排效果考虑,化肥和有机肥配施（NPK+M）可推荐为海南稻菜轮作模式下一种最优的减排稳产的施肥措施.