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加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求. 相似文献
557.
建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法. 相似文献
558.
正近年来因农药大面积使用以致农药残留问题日趋严峻,农用环境安全问题备受关注.开展全面、系统的农用环境质量监测工作,特别是农用环境水体中农药的监测,能进一步加强对农药使用的监督管理.因此,建立简便、环保、适宜现场快速分析的农用环境水体农药残留检测方法对农用环境水体监测具有重要意义.拉曼光谱是一种散射光谱,其通过特征频移来反映物质分子结构或成分的信息.随着仪器技术的进步与表面增强技术的应用与发展,表面增强拉曼光谱依靠其快速、准确等特点,在表面科学、分析科学、生物科学和食品安全等领域得到 相似文献
559.
为了确定煤矸石的污染析出特性及规律,以某高速公路的煤矸石为研究对象,通过实验室模拟大自然降雨的过程,并控制实验过程中的浸泡时间、pH、固液比及空隙率,对煤矸石进行淋溶实验.结果表明,在静态浸泡实验中,污染物浸出量随浸泡时间的延长而增大,48 h污染物析出达到平衡;煤矸石中污染物的浸出量随初始pH值的降低而增大;随固液比的增大而增大.煤矸石空隙率越小,污染物析出的质量浓度越高.在模拟自然降雨的第一次淋溶过程中,煤矸石中浸出的污染物质量浓度最大,从第二次的淋溶过程开始,污染物的释放量便迅速下降,并保持较平稳的溶解释放速率.实验结果说明,降雨次数和降雨量的增加会促进煤矸石中污染物的溶解释放.在煤矸石中混合黏土、砂砾等增加煤矸石的空隙率,可以降低污染物析出量,从而减轻煤矸石资源化利用中对沿线土壤和地下水的二次污染. 相似文献
560.
通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定. 相似文献