高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.     

X Series 2 ICP-MS CCT~(ED)在食品样品超痕量元素分析中的应用

ICP-MS作为一种新兴的痕量元素检测技术正被越来越多地在食品分析中应用.ICP.MS具有检测速度快,低检出限,多元素同时检测,动态范围宽的特点,而这些优势是石墨炉原子吸收所不具备的,在食品分析中,主要存在以下几个问题:基体较为复杂,ICP-MS中存在非常明显的基体效应,这些效应影响ICP-MS测试的精度和准确性,样品消解溶液存在高含量的Ca,Mg,K,Cl和C等元素基体,其次,食品中的高含量Ca,Na和Cl等基体对待测的痕量As和Se的干扰尤为明显.     

间位羟基/甲氧基多溴联苯醚的合成

本文设计了3种合成路线,通过偶合反应、Baeyer-Villiger氧化水解、硝基还原、加溴反应、去甲基化等一系列反应,合成了多种间位羟基/甲基多溴联苯醚.产物经过气相色谱-质谱仪(GC-MS)和核磁共振测试表明实验所合成得到的产物与设计的目标产物结构完全一致,其纯度达到标样要求.     

浅谈矿山水质监测采样的质量保证

本从采样前的调查研究和资料收集,采样时间和频率的确定,以及采样容器和样品的保存等方面介绍了矿山水质监测采样的质量保证措施。     

环境监测用高锰酸盐指数和氨氮标准溶液量值比对研究

针对高锰酸盐指数(COD_Mn)和氨氮(NH₃-N)标准溶液(以下简称液标)制造商、浓度水平和使用情况进行调研,根据调研结果选择常用的7个品牌COD_Mn液标和9个常用NH₃-N液标品牌开展量值比对和质量评价研究,匿名采购129支液标经盲样编码后采用《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)推荐标准进行分析测定,计算和评定测定结果的不确定度,以En法进行量值比对评价。研究表明,NH₃-N液标量值均满意,COD_Mn测试中的加盖操作会使测定结果偏高,按照证书要求操作时COD_Mn液标量值合格,未按照液标证书中要求进行液标样品前处理测定会造成测定结果的偏离,影响评价结果。建议监测人员合理选用和规范使用环境用液标,加强环境用液标的选购和管理,确保检测过程得到有效控制。     

液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

环境中的药物--用LC-MS/MS方法进行地表水及地下水分析

许多活性物质都可用作人药和兽药的成分,由于制药业广泛使用此类物质,使得这些药物残留通过很多途径存在于环境之中,药物残留的主要途径是通过尿液或粪便排泄物,当然,制药厂的废液排放也是不可忽略的因素,最严重的是农业上农药的使用,由于污水处理工程没有完全去除药物成分,导致地表及地下水样品中会存在不同量的药物残留,近年来,对环境中存在药物的检测获得了愈来愈多的关注,因而,迫切需要一种快速、高灵敏度且选择性好的分析方法来检测水样品。     

环境样品中杀菌剂的多残留分析

苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上．用液相色谱法分析这些物质比较困难：例如涕必灵,在硅胶基质的色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显。涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析．     

固相微萃取(SPME)技术在水质监测中的应用

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏度高、价格低廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析.本文综合评述了采用SPME法预处理环境水体中的有机物、无机离子等污染物的监测情况,并对SPME法在环境水质监测中的应用以及对国外的研究进展进行了展望.     

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。