碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中影响因素的探讨

本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验，找出了其中影响总氮测结果的一些因素，提高了水中总氮测定的精密度和准确度。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤; HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0. 28 mg/kg,相对标准偏差为0. 69%～0. 93%,样品加标回收率为95. 7%～97. 2%; HJ 1082—2019的检出限为0. 17 mg/kg,相对标准偏差为0. 6%～3. 0%,样品加标回收率为76. 0%～83. 1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48. 1±4. 2),(46. 6±5. 4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分...     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响

选择山西不同地区不同硅铝含量的4种煤矸石,通过实验得到湿法消解和微波消解的优化条件,采用配置氢化物发生器的电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)对消解液中的砷含量进行测试,对比了微波消解(酸解液:4 mL HNO3、2 mL HF、1 mL H3PO4)和湿法消解(酸解液:5 mL HNO3、1 mL HF、1 mL HClO4、1 mL H3PO4)对煤矸石中砷含量测定的影响,以确定适合测定煤矸石中砷含量的前处理方法.结果表明,微波消解耗时短、体系密闭,可有效防止砷的挥发与样品间的交叉污染,结合HG-ICP-AES测试,测试结果精密度高、回收率良好,可以满足煤矸石中砷含量准确测定的要求.     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.