ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

ICP-MS测定环境样品中银元素方法研究

在石墨消解炉上利用王水加热回流的方式消解土壤标样,利用ICP-MS,结合动态反应池技术测定所得溶液中的银含量。通过比对标准值,发现利用纯氧气作反应气的动态反应池技术(DRC)能快捷、准确地测定土壤中的银含量。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响.确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5):水浴法消解时间仅需0.5...     

大气颗粒物重金属元素消解方法的响应面优化

运用Plackett-Burman法确定了影响滤膜颗粒物中重金属元素提取效果的显著因素,利用Box-Behnken试验设计法得出回归模型,通过Minitab软件进行响应面分析得到最优消解条件:HNO_3-HF体积比3.6∶1、恒温温度184.8℃、恒温时间13.8 min。标准滤膜GBW(E)080212中元素Pb最大的预测浓度为63.3μg/L,验证试验测定值与回归方程预测值的相对误差为0.2%,与标准滤膜真实值的相对误差为-0.3%。预测值与验证试验平均值基本一致,模型能较好的反应消解的实际情况。     

海洋微塑料分析方法研究现状及其应对措施

海洋环境中的微塑料(粒径5.0 mm)作为新型污染物受到越来越多的关注,已经成为海洋环境保护的研究热点,而高效、准确和可靠的分析方法则是一切研究的基础。该文系统总结了近5年国内外海水、沉积物和生物体中微塑料的采集、分离、鉴定和定量分析方法的研究现状,并比较了不同方法的优缺点和适用范围。针对微塑料分析科学领域存在问题,讨论了近期亟待解决的关键科学问题和研究展望,为实现微塑料监测数据的准确性、可靠性和可比性提供科学依据。     

农药杀虫单的稻田流失规律研究

通过测坑、人工降雨等手段，对水溶性农药杀虫单的稻田消解动态、渗漏流失和径流流失等进行了研究。结果表明，(1)无水稻时，杀虫单在稻田水中消解的半衰期为0．76d；分蘖初期，杀虫单在稻田水中降解的半衰期为1．02d；平均为0．89d。(2)杀虫单的渗漏流失量在用药后8d内可达总用药量的7％—10％，平均为8．48％。(3)极端情况下，用药当天如果遇暴雨(50mm雨量)，杀虫单的径流流失量将达到用药量的30％左右。杀虫单的渗漏损失不可避免，故其流失控制应从径流损失着手，尽量避免在可能有暴雨的当天或雨前1—2d用药。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

土壤重金属检测不同消解方法的比较研究

样品的前处理是土壤重金属监测的关键,不同的前处理方法,操作难易不同,消解后的效果也有差异。本文采用石墨消解法、微波消解法、电热板消解法三种前处理方法消解国家标准土壤GSS-8,测定铜、铅、锌重金属元素的含量,分析三种消解方法的准确度及影响结果的因素,为土壤重金属前处理提供参考依据。     

含高吸水性材料化工废水的化学需氧量测定方法与技术

生产高分子吸水材料化工厂的生产废水在未经处理前往往有吸水性材料残留,使用国家标准HJ/T 399—2007快速消解分光光度法和GB/T11914—1989重铬酸盐法分析这类样品的化学需氧量,因为加热消解导致水温升高会使水中残留吸水材料迅速膨胀吸干所有水样并固化。基于此,笔者通过研究不同吸水材料抑制剂并利用标准曲线扣除法去除干扰,尝试寻找分析该类水样化学需氧量的途径。