液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

煤矸石在新型动态循环淋溶装置中的淋溶特性

采用新型循环淋溶装置对煤矸石进行连续240h的淋溶实验,研究了煤矸石中重金属在淋溶过程中的溶出规律,通过向淋溶液中添加聚丙烯酰胺（CPAM）考察了固体颗粒物的沉降特性.结果表明： 随着淋溶反应时间延长,煤矸石中碱金属Na元素溶于水,形成碱性溶液,这两种因素导致淋溶反应初期淋溶液pH值升高.As、Zn离子浓度在淋溶时间为1~24h时呈上升趋势,而在24~72h,离子浓度呈下降趋势.淋溶液中Cr、Pb、Ba离子浓度在120h内均呈现上升趋势,而在120~240h,对于Cr离子来说,淋溶液的碱性环境促使Cr离子溶出率增大,但取样次数的增多也对Cr离子的浓度降低起到促进作用;淋溶液稀释和Ba离子的沉淀化合物形成,导致淋溶液中Ba离子浓度降低.120~240h,淋溶液中有机物被微生物的生化作用分解以及取样后外加塌陷区水体对淋溶液中COD和BOD起到稀释作用,使COD和BOD降低.在淋溶反应24h内,淋溶液中TON和NH₃-N出现波浪式变化,淋溶时间大于24h时,TON和NH₃-N总体呈升高趋势.随着淋溶时间延长,淋溶液中的固体颗粒物沉降速度逐渐变慢,延长了沉降时间.煤矸石中一些含氮化合物溶解于水中,使淋溶液中电离出 NH₄⁺离子,形成碱性环境.     

水平井油基钻井液气侵溶解气膨胀运移规律研究

天然气进入井筒并溶解于油基钻井液会对钻井安全产生潜在威胁,溶解气随钻井液运移到井口附近突然发生析出 并膨胀,使气侵早期监测及预警的难度显著增加。为了降低井喷发生概率和钻井作业风险,针对水平井油基钻井液溶解 气运移规律进行了研究。采用气液两相流模型,模拟了不同初始气侵速率情况下甲烷溶解气和游离气随钻井液在水平段 和垂直段的运移过程,得到环空中钻井液的流速变化、甲烷析出过程、井筒环空气液两相流流型变化、泥浆池增量随时 间变化和截面含气率沿程分布等规律。模拟结果表明,油基钻井液发生气侵时的初始进气率存在临界值;在小气侵速率 情况下,侵入环空的甲烷将以溶解气的形式运移到井口,在井口分离释放,对钻井安全构成的威胁较小;而当气侵量超 过临界值时,在环空上部发生气体分离,分离点迅速下移,如不及时控制,在极短时间内便可演化为井喷,危险性极大 。     

荸荠对铜绿微囊藻的化感抑制作用研究

采取植物种植水培养、植物浸提液培养及植物共培养3种培养方式研究了荸荠对铜绿微囊藻生长的影响.结果发现:荸荠植株种植水、荸荠浸提液以及荸荠与铜绿微囊藻共培养均对铜绿微囊藻的生长产生了化感抑制作用.100%浓度的荸荠浸提液对铜绿微囊藻生长抑制率达到91.40%,而荸荠与铜绿微囊藻共培养时对铜绿微囊藻生长的抑制率为86.83%.这两者之间的差异并不显著,直接验证了荸荠能够通过不断地向水体中释放化感物质来长久、有效地抑制铜绿微囊藻的生长.     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

金刚烷胺制药胺化废水与溴化废水的中和-络合萃取处理

考察了两种废水中和反应过程对污染物的去除效果,然后采用P204/正辛醇复配萃取剂对废水进行络合萃取处理.结果表明,采用溴化废水中和滴定胺化废水可以大幅消减废水中污染物,避免后续萃取过程中的乳化现象;在pH值为8.0,油/水相比为1:1的条件下,P204:正辛醇=3:2的复配萃取剂对废水中TOC和金刚烷胺的单级萃取效率分别为49.6%和99.5%;多级萃取对TOC去除率没有明显提高;以2.0mol/L的HCl溶液为反萃取剂,在水/油相比为1:1条件下,可以将47.5%的金刚烷胺从负载有机相中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸溶液可以回用,再生后的萃取剂可以多次重复使用.     

新型污水处理沉淀过滤技术研究进展

针对水处理工艺偏重生物技术、一定程度忽视固液分离技术开发的倾向,分类回顾常见分离技术以强调其地位与作用,着重介绍硅藻土、磁分离及微砂沉淀等三种新型沉淀技术和活性砂过滤、动态膜及滤布滤池等新型过滤技术,总结新型分离技术在污水处理中的研究、应用现状及发展前景,提出新技术在推广中应注意的问题。     

热态钢渣液-液混熔法制备微晶玻璃

以液态钢渣为原料直接制备微晶玻璃,可充分利用渣中的物质和热量,避免传统钢渣处理过程中产生的环境污染和热量耗散。先将40%的电炉水淬钢渣和60%的辅料(硅石粉、刚玉粉和氧化钠等)粉末同时在1 450℃下分别熔融成液态,然后将液态钢渣倒入熔融的辅料液体中混合并保温1 h,得到的玻璃熔体经过浇注、退火、热处理过程制得微晶玻璃样品。利用XRD、SEM对微晶玻璃试样的微观结构进行表征,采用标准方法进行性能测试。结果表明:经700℃核化2 h,870℃晶化1 h后微晶玻璃的理化性能较好。主晶相为透辉石[(Mg6Al2Fe2)Ca(Si1.5Al5)O2]和普通辉石[Ca(Mg,Al,Fe)Si2O6],晶体形貌为颗粒状,直径为0.05~0.1μm,分布均匀。研究对开发热态钢渣资源化利用具有重要意义,提供了一种新途径。     

络合萃取法处理金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理金刚烷胺制药废水,考察了初始pH、络合剂种类、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对废水中金刚烷胺萃取效率的影响,并对萃取剂中金刚烷胺进行了反萃取分离回收. 结果表明:采用V(P₂₀₄)〔P₂₀₄为二(2-乙基己基磷酸)〕∶V(正辛醇)为3∶2的复配萃取剂处理金刚烷胺制药废水,在初始pH为8.0、油/水相比为1∶1和温度为25 ℃的条件下,能够去除废水中99.7%以上的金刚烷胺;在反萃取过程中,V(P₂₀₄)∶V(正辛醇)为1∶4的复配萃取剂可以获得更高的反萃取效率,以1.0 mol/L的HCl溶液为反萃取剂,当油/水相比为1∶1时,可将51.7%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离,回收得到的金刚烷胺盐酸盐溶液可以回用到生产工艺中,P₂₀₄-正辛醇复配萃取剂可在萃取和反萃取过程中多次重复使用.