SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,确定荧光检测器最佳发射波长为390nm,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件。在设定的色谱条件下,16种PAHs的检出限为0.11μg/L～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～14.4%。在南昌市布设5个大气采样点,测定PM2.5中多环芳烃含量,结果表明,八一广场多环芳烃总量值(29.497ng/m)3、苯并(a)芘平均浓度值(3.122ng/m)3、苯并(a)芘等效致癌浓度值(5.254ng/m)3最高。     

气液两相滑动弧等离子体处理甲基紫

采用气液两相滑动弧等离子体降解甲基紫溶液,研究了溶液初始pH值、载气类型、溶液初始浓度对甲基紫降解的影响,并探讨了甲基紫的降解机理.结果表明,300mg/L的甲基紫溶液,经4次循环降解后(20min),降解率达99%,COD的去除率达83%.初始溶液的pH值对甲基紫的降解几乎没有影响.分别以空气、氧气为载气,其降解率差别不大.甲基紫降解率随溶液初始浓度增大而降低,但绝对降解量随溶液初始浓度增大而增大.从能效比考虑,滑动弧等离子体适合降解高浓度的有机废水.对降解前后的紫外-可见光谱、红外光谱及GC-MS结果分析表明,甲基紫的共轭结构被破坏,但溶液中仍有少量含苯环的化合物以及酸等小分子化合物存在.      

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

萃取膜生物反应器处理苯酚废水的试验研究

从经过驯化的活性污泥中筛选出苯酚降解菌.制备成菌悬液,对比活性污泥体系和菌悬液体系的萃取膜生物反应器(EMB)对苯酚废水的处理效果,考察了料液苯酚浓度、反应器温度等因素对膜萃取速率及生物降解效果的影响.结果表明,通过以苯酚为唯一碳源,逐渐提高苯酚浓度的方法对活性污泥进行驯化.当进水苯酚浓度为700 mg·L-1时,苯酚去除率达99%以上;适当提高反应器温度和料液初始浓度有利于提高膜萃取速率;当初始料液苯酚浓度为2000 mg·L-1时,膜萃取速率高于生物降解速率,生物相中产生苯酚积累;菌悬液体系EMB的生物膜厚度明显小于活性污泥体系,且水力反冲洗可有效控制生物膜厚度.对苯酚生物降解产物的GC-MS分析结果表明,苯酚的生物降解较彻底,基本无苯酚中间产物的残留.     

氯霉素分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用

研究了氯霉素(CAP)分子印迹聚合物(MIP)的合成及其在固相萃取(SPE)中的应用,并对保留机理进行了探讨,结果显示,MIP应用到固相萃取过程中对CAP有较好的保留性能.     

硫代硫酸钠溶液修复重金属污染土壤的两种回收技术对比

研究了Na2S2O3溶液对污染土壤中Cu,Cd和Pb的去除能力,以及Na2S2O3萃取这三种金属分离技术的对比.结果表明,Na2S2O3溶液能有效地从土壤中萃取这三种金属,其萃取效率依次为:Cu>Cd>Pb.Na2S 沉淀分离法和阳离子交换树脂交换法均能分离出Na2S2O3萃取液中的Cu和Cd,去除率均达99%.但用Na2S2O3溶液萃取碱性土壤中的重金属时,阳离子交换树脂交换法分离重金属的效果较好,萃取酸性土壤中的重金属则用Na2S 沉淀分离法效果较好.     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

准液膜富集环境水中痕量金属离子

对准液膜法富集环境水中痕量Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋进行了研究,此法简单、快速,富集倍数达１００倍,回收率在９５％以上。     

超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤,直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳,改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇,萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外,还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。