顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

萃取富集—火焰原子吸收法测定环境水中痕量砷

联合应用高效雾化器、缝式石英管火焰原子吸收法,采用萃取富集技术测定砷,使砷的灵敏度改善267倍,同时消除了大量盐类的干扰,避免了钠、铝等对石英管的损坏。考察了溶液酸度、碘化钾用量、共存离子等因素对实验的影响。该方法的线性范围为0～25μg／L,检出限为。3μg／L,相对标准偏差为3．2％,回收率为97．8％～101．0％,用于环境水样中痕量砷的监测,结果令人满意。     

不同液气比条件下氨法脱碳工艺影响因素试验研究

基于氨法脱碳工艺,对不同液气比下各工艺参数对CO_2脱除率的影响开展了试验研究。结果表明,氨水浓度和烟气停留时间的提升能够有效提高CO_2的脱除率,而反应温度、CO_2体积分数及CO_2负载量的提高不利于CO_2的脱除。通过调整液气比可以缓解各工艺参数对CO_2脱除率的影响,维持系统稳定。综合对比试验结果,认为液气比合适的应用范围为6~8 L/m3。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

膜法解吸CO_2吸收富液

采用中空纤维膜接触器(FMC)作为解吸装置,对吸收了CO_2的N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液(富液)进行膜法解吸实验。考察了CO_2负荷、解吸温度、解吸压力、富液流速和N_2吹扫流量对CO_2解吸率的影响。结果表明,富液中CO_2负荷越大、解吸温度越高、解吸压力越低、富液流速越大、N_2吹扫流量越大,则CO_2解吸率越高。综合考虑,本实验优选的工艺条件为解吸温度45~65℃,解吸压力10~30 k Pa,富液流速0.08 m/s,N_2吹扫流量200 m L/min。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。