加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法.样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进...     

类柱试验中焚烧飞灰浸出特性研究

通过类柱试验研究焚烧飞灰的浸出规律.结果表明,随着流入系统中酸溶液体积的增加,系统pH先升高而后下降;在整个系统中,Ca的浸出质量浓度很高;Cr的浸出质量浓度要高于Cd、Cu、Zn、Pb和Ni,随着反应时间的推进,它们的浸出质量浓度都随着流入系统中酸溶液体积的增加而逐渐降低;在同一时间浸出质量浓度曲线上,从系统的上游到下游,浸出质量浓度呈增加趋势,如Cu的浸出质量浓度在系统上游(单元1)为60.2 μg/L,而在系统下游(单元10)为158.0 μg/L.     

PH3液相催化氧化净化研究

以Mn2 和Pd2 为催化剂的吸收液对含低浓度PH3的混合气进行了液相催化氧化净化研究.考察了催化剂配比、混合气中O2浓度、PH3初始浓度、反应温度、气体流量和吸收液pH与PH3净化效率的关系.结果表明,催化剂中Pd2 与Mn2 的质量比为1:4时可获得较佳的净化效果;随着混合气中O2浓度的增加,吸收液对PH3的净化效率有所提高;在20～75℃内,低温对PH3净化有利,较适宜的反应温度为20℃;较低的PH3初始浓度和低气体流量均有利于PH3的净化;较高的pH有利于吸收液中催化剂催化效能的发挥.吸收液对PH3的净化效率可达100%,但因吸收液中的金属离子易与催化氧化PH3产生的PO3-4形成沉淀,使金属离子脱离液相催化氧化系统,吸收液失效较快.     

高效液相色谱法测定南昌市环境空气PM10中16种多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件.在设定的色谱条件下,各种多环芳烃(PAHs)的检出限为0.11～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～12.6%.在南昌市布设4个环境空气采样点,测定PM10中PAHs含量.结果表明,八一广场、南昌市区二中老校区和罗家集区苯并(a)芘日均质量浓度最大值均超过<环境空气质量标准>(GB 3095-1996)的限值,PAHs污染状况较严重.     

二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物

采用二次热解吸-气相色谱.质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一.     

离子色谱法测定大气中的甲磺酸

建立了以玻璃纤维膜-KB120气溶胶采样器采集大气中甲磺酸的采样方法;以0.1mmol·l-1H3BO3/0.1mmol·l-1 Na2B4O7为淋洗液的甲磺酸离子色谱分析方法.分析方法的精密度和准确度分别为5%和4%.并实测了青岛冬季大气气溶胶中MSA,SO2-4和NO-3的平均浓度分别为0.10μg·m-3,30.40μg·m -3和17.98μg·m-3.     

生物滤池对气相与液相中污染物质的净化

通过实验室研究探讨了生物滤池同时处理废水和废气的可行性。试验结果表明：在２５℃－３７℃条件下,甲苯废气的流量为９０Ｌ／ｈ,甲苯浓度为５００ｍｇ／ｍ＾３;废水的流量为０．４Ｌ／ｈ,ＣＯＤｃｒ浓度为４００－７５０ｍｇ／Ｌ,甲苯与ＣＯＤｃｒ的去除率分别是７０％－７２％和８６％－８９％。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。