加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法.样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进...     

PH3液相催化氧化净化研究

以Mn2 和Pd2 为催化剂的吸收液对含低浓度PH3的混合气进行了液相催化氧化净化研究.考察了催化剂配比、混合气中O2浓度、PH3初始浓度、反应温度、气体流量和吸收液pH与PH3净化效率的关系.结果表明,催化剂中Pd2 与Mn2 的质量比为1:4时可获得较佳的净化效果;随着混合气中O2浓度的增加,吸收液对PH3的净化效率有所提高;在20～75℃内,低温对PH3净化有利,较适宜的反应温度为20℃;较低的PH3初始浓度和低气体流量均有利于PH3的净化;较高的pH有利于吸收液中催化剂催化效能的发挥.吸收液对PH3的净化效率可达100%,但因吸收液中的金属离子易与催化氧化PH3产生的PO3-4形成沉淀,使金属离子脱离液相催化氧化系统,吸收液失效较快.     

芳香酸稀溶液的络合萃取研究

络合萃取法分离极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性。本文利用三辛胺或磷酸三丁酯为络合剂,四氯化碳、三氯甲烷、正辛醇或煤油为稀释剂,实验测定了苯甲酸、邻硝基苯甲酸稀溶液的萃取相平衡分配系数,讨论了影响因素。     

生物滤池对气相与液相中污染物质的净化

通过实验室研究探讨了生物滤池同时处理废水和废气的可行性。试验结果表明：在２５℃－３７℃条件下,甲苯废气的流量为９０Ｌ／ｈ,甲苯浓度为５００ｍｇ／ｍ＾３;废水的流量为０．４Ｌ／ｈ,ＣＯＤｃｒ浓度为４００－７５０ｍｇ／Ｌ,甲苯与ＣＯＤｃｒ的去除率分别是７０％－７２％和８６％－８９％。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

离子液体处理油基钻屑的研究

一步法合成一种离子液体(Ionic Liquid,IL)1-十四烷基-3-甲基咪唑溴化盐[C_(14)MIm]Br,作为萃取剂替代有机溶剂用于油基钻屑的萃取处理。考察IL种类、加量、萃取时间及pH值等对萃取效果的影响,实验结果表明,油基钻屑与萃取液质量比为1∶1、pH值大于7时,萃取在20min时可以达到平衡,油基钻屑中油去除率大于88%,IL吸附损失率小于0.9%,分离后的IL可直接重复利用7次。     

液相有机热载体炉及系统在监督检验中的问题探讨

本文针对液相有机热载体炉监督检验中经常遇到的有机热载体介质选择不当,膨胀罐、分油缸、集油缸的分类不清和监督检验要求不明确等现象,结合相关规范,提出相应的处理措施和建议。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。